Áp dụng cho vật liệu vô cơ 
Các nghiên cứu về tinh thể vô cơ điện tử sử dụng hình ảnh kính hiển vi điện tử có độ phân giải cao (HREM) lần đầu tiên được thực hiện bởi Aaron Klug vào năm 1978 và Sven Hovmöller và các đồng nghiệp năm 1984. Hình ảnh HREM được sử dụng vì chúng cho phép chọn (bằng phần mềm máy tính) các vùng rất mỏng gần cạnh của tinh thể để phân tích cấu trúc (xem thêm chế biến hình ảnh tinh thể). Điều này có tầm quan trọng đặc biệt vì trong các phần dày hơn của tinh thể, chức năng thoát sóng (mang thông tin về cường độ và vị trí của các cột nguyên tử dự kiến) không còn liên quan tuyến tính với cấu trúc tinh thể dự kiến. Hơn nữa, không chỉ các hình ảnh HREM thay đổi diện mạo của chúng với độ dày tinh thể tăng lên, chúng cũng rất nhạy cảm với thiết lập lựa chọn của độ lệch hướng Δf của ống kính khách quan (xem hình ảnh HREM của GaN). Để đối phó với sự phức tạp này, Michael O’Keefe bắt đầu vào đầu những năm 1970 để phát triển phần mềm mô phỏng hình ảnh cho phép hiểu được một giải thích sự tương phản quan sát thấy được trong các hình ảnh HREM

Có một sự bất đồng nghiêm trọng trong lĩnh vực kính hiển vi điện tử của các hợp chất vô cơ; trong khi một số đã tuyên bố rằng “các thông tin giai đoạn có trong hình ảnh EM”, những người khác lại có quan điểm ngược lại rằng “thông tin về pha bị mất trong hình ảnh EM”. Lý do cho những quan điểm trái ngược này là từ “giai đoạn” đã được sử dụng với ý nghĩa khác nhau trong hai cộng đồng các nhà vật lý và nhà tinh thể học. Các nhà vật lý lo ngại hơn về “pha sóng điện tử” – giai đoạn của một làn sóng di chuyển qua mẫu khi tiếp xúc bởi các điện tử. Sóng này có bước sóng khoảng 0,02-0,03 Ångström (phụ thuộc vào điện áp tăng tốc của kính hiển vi điện tử). Giai đoạn của nó liên quan đến giai đoạn của chùm electron trực tiếp không có phản xạ. Các nhà tinh thể học, mặt khác, có nghĩa là “giai đoạn yếu tố cấu trúc tinh thể” khi họ chỉ đơn giản nói “giai đoạn”. Giai đoạn này là giai đoạn sóng đứng tiềm năng trong tinh thể (rất giống với mật độ electron được đo bằng tinh thể học tia X). Mỗi sóng này có bước sóng cụ thể, được gọi là giá trị d cho khoảng cách giữa cái gọi là máy bay Bragg có tiềm năng thấp / cao. Các giá trị d này dao động từ kích thước tế bào đơn đến giới hạn độ phân giải của kính hiển vi điện tử, nghĩa là từ 10 đến 20 Ångströms xuống đến 1 hoặc 2 Ångströms. Giai đoạn của chúng liên quan đến một điểm cố định trong tinh thể, được xác định liên quan đến các phần tử đối xứng của tinh thể đó. Các pha crystallographic là một thuộc tính của tinh thể, vì vậy chúng tồn tại bên ngoài kính hiển vi điện tử. Sóng electron biến mất nếu kính hiển vi tắt. Để xác định cấu trúc tinh thể, cần biết các yếu tố cấu trúc tinh thể, nhưng không biết các pha sóng điện tử. Một cuộc thảo luận chi tiết hơn như thế nào (yếu tố cấu trúc tinh thể) liên kết với các giai đoạn của sóng điện tử có thể được tìm thấy trong

Giống như các protein, nó có thể xác định cấu trúc nguyên tử của các tinh thể vô cơ bằng tinh thể electron. Đối với cấu trúc đơn giản, có thể sử dụng ba chế độ xem vuông góc, nhưng đối với các cấu trúc phức tạp hơn, cũng có thể cần phải giảm 10 hoặc nhiều đường chéo khác nhau.

Ngoài hình ảnh kính hiển vi điện tử, cũng có thể sử dụng các mẫu nhiễu xạ điện tử (ED) để xác định cấu trúc tinh thể . Cần lưu ý tối đa để ghi lại các mẫu ED này từ những vùng mỏng nhất để giữ được sự khác biệt về cường độ giữa các phản xạ (điều kiện nhiễu xạ gần như giống hệt kinematical). Cũng giống như các mẫu nhiễu xạ tia X, các pha yếu tố cấu trúc tinh thể quan trọng bị mất trong các mẫu nhiễu xạ điện tử và phải được khám phá bằng các phương pháp tinh thể đặc biệt như phương pháp trực tiếp, khả năng tối đa hoặc (gần đây hơn) bằng phương pháp nạp lật. Mặt khác, các mẫu ED của tinh thể vô cơ thường có độ phân giải cao (khoảng cách giữa các khoang với các chỉ số Miller cao) dưới 1 Ångström. Điều này tương đương với độ phân giải điểm của kính hiển vi điện tử tốt nhất. Trong điều kiện thuận lợi, có thể sử dụng các mẫu ED từ một hướng duy nhất để xác định cấu trúc tinh thể hoàn chỉnh . Cách khác có thể sử dụng phương pháp tiếp cận lai sử dụng các hình ảnh HRTEM để giải quyết và tăng cường độ ED cho tinh thể tinh thể 

Các tiến bộ gần đây về phân tích cấu trúc của ED được thực hiện bằng cách giới thiệu kỹ thuật ưu thế của Vincent-Midgley để ghi lại các mẫu nhiễu xạ điện tử.  Các cường độ thu được từ đó thường gần với mật độ động học hơn, do đó thậm chí các cấu trúc có thể được xác định nằm ngoài phạm vi khi xử lý dữ liệu nhiễu xạ điện tử thông thường (khu vực chọn lọc). 

Các cấu trúc tinh thể được xác định thông qua tinh thể học điện tử có thể được kiểm tra chất lượng của chúng bằng cách sử dụng tính toán nguyên tắc đầu tiên trong lý thuyết chức năng mật độ (DFT). Cách tiếp cận này là lần đầu tiên áp dụng cho việc xác nhận một số cấu trúc giàu kim loại mà chỉ có thể truy cập được bởi HRTEM và ED tương ứng 

Gần đây, hai cấu trúc zeolite rất phức tạp đã được xác định bởi tinh thể electron kết hợp với nhiễu xạ bột tia X.  Đây là phức tạp hơn các cấu trúc zeolite phức tạp nhất được xác định bởi tinh thể học tia X

LEAVE A REPLY

Please enter your comment!
Please enter your name here