Powder diffraction

Phép nhiễu bột là một kỹ thuật khoa học sử dụng tia X, neutron hoặc nhiễu xạ điện tử trên các mẫu bột hoặc vi tinh thể để xác định cấu trúc vật liệu. [2] Dụng cụ dùng để thực hiện các phép đo bột như vậy được gọi là máy đo độ chiết suất bột.

Phép nhiễu bột tương phản với các kỹ thuật nhiễu xạ đơn tinh thể, làm việc tốt nhất với một tinh thể đơn đặt hàng tốt.
Giải thích 
Xem thêm: Chống nhiễu xạ
Máy đo nhiễu xạ tạo ra sóng tại một tần số đã biết, được xác định bởi nguồn của chúng. Nguồn thường là tia X, bởi vì chúng là loại ánh sáng duy nhất với tần suất chính xác cho sự nhiễu xạ giữa các nguyên tử. Tuy nhiên, các electron và neutron cũng là những nguồn phổ biến, với tần số xác định bởi bước sóng de Broglie của chúng. Khi các sóng này đạt đến mẫu, các nguyên tử của mẫu hoạt động giống như một lưới nhiễu xạ, tạo ra các điểm sáng ở các góc đặc biệt. Bằng cách đo góc mà các điểm sáng xuất hiện, khoảng cách của lưới nhiễu xạ có thể được xác định bởi luật của Bragg. Bởi vì mẫu chính nó là lưới nhiễu xạ, khoảng cách này là khoảng cách nguyên tử.

Sự phân biệt giữa bột và nhiễu tinh thể đơn là mức độ kết cấu trong mẫu. Tinh thể đơn có kết cấu tối đa, và được cho là bất đẳng hướng. Ngược lại, trong nhiễu xạ bột, mọi hướng tinh thể có thể được thể hiện bằng nhau trong một mẫu bột, trường hợp đẳng hướng. PXRD hoạt động theo giả định rằng mẫu được sắp xếp ngẫu nhiên. Do đó, một số ý nghĩa thống kê số lượng các mặt phẳng của cấu trúc tinh thể sẽ ở đúng hướng để diffract các tia X. Do đó, mỗi mặt phẳng sẽ được biểu diễn trong tín hiệu. Trong thực tế, đôi khi cần thiết để xoay hướng mẫu để loại bỏ các ảnh hưởng của texturing và đạt được sự ngẫu nhiên thực sự.

Về mặt toán học, các tinh thể có thể được mô tả bởi một mạng lưới Bravais với một sự thường xuyên trong khoảng cách giữa các nguyên tử. Vì tính thường xuyên này, chúng ta có thể mô tả cấu trúc này bằng một cách khác nhau bằng cách sử dụng mạng lưới đối ứng, có liên quan đến cấu trúc ban đầu bằng một phép biến đổi Fourier. Không gian ba chiều này có thể được mô tả bằng các trục đối ứng x *, y *, và z * hoặc trong các tọa độ hình cầu q, φ *, và χ *. Trong nhiễu xạ bột, cường độ đồng nhất trên φ * và χ *, và chỉ còn lại q như là một số lượng đo lường quan trọng. Điều này là do trung bình định hướng làm cho không gian đối ứng ba chiều được nghiên cứu trong nhiễu tinh thể đơn được chiếu lên một chiều.

Thiết lập nhiễu xạ hai chiều với máy dò dẹt bằng phẳng 
Khi bức xạ rải rác được thu thập trên một máy dò tấm phẳng, trung bình vòng quay dẫn đến các vòng nhiễu xạ xung quanh trục chùm, thay vì các điểm Laue rời rạc được quan sát thấy trong nhiễu tinh thể đơn. Góc giữa trục chùm và vòng được gọi là góc tán xạ và trong tinh thể học tia X luôn được biểu thị là 2θ (trong tán xạ ánh sáng nhìn thấy quy ước thường gọi nó là θ). Theo luật của Bragg, mỗi vòng tương ứng với một vectơ mạng lưới đối ứng đặc biệt G trong tinh thể mẫu. Điều này dẫn đến định nghĩa của vector tán xạ như sau:

Trong phương trình này, G là vector mạng lộn nhau, q là chiều dài của mạng lưới mạng lộn nhau, k là vector chuyển động lượng, θ là một nửa góc tán xạ, và λ là bước sóng của bức xạ. Dữ liệu nhiễu xạ bột thường được trình bày dưới dạng một diffractogram, trong đó cường độ nhiễu xạ, I, được biểu diễn dưới dạng hàm có góc tán xạ 2θ hoặc như là một hàm của chiều dài vector tán xạ. Biến sau có lợi thế là nhiễu xạ không còn phụ thuộc vào giá trị của bước sóng λ. Sự xuất hiện của các nguồn synchrotron đã mở rộng sự lựa chọn của bước sóng đáng kể. Để tạo điều kiện thuận lợi cho việc so sánh các dữ liệu thu được với các bước sóng khác nhau, việc sử dụng q được khuyến khích và đạt được sự chấp nhận.

Leave a Reply

Your email address will not be published.