Thiết lập nhiễu xạ hai chiều với máy dò dẹt bằng phẳng 

Sử dụng 
So với các phương pháp phân tích khác, nhiễu xạ bột cho phép phân tích nhanh chóng, không phá hủy hỗn hợp đa thành phần mà không cần chuẩn bị mẫu chuẩn.  Điều này cho phép các phòng thí nghiệm trên khắp thế giới có khả năng phân tích nhanh các tài liệu chưa biết và thực hiện các đặc tính vật liệu trong các lĩnh vực như luyện kim, khoáng vật, khoa học pháp y, khảo cổ học, vật lý vật chất cô đặc và khoa học sinh học và dược phẩm. Việc xác định được thực hiện bằng cách so sánh các mô hình nhiễu xạ với một tiêu chuẩn đã biết hoặc một cơ sở dữ liệu như là tệp tin Diffraction Bột của Diffraction Data (PDF) hoặc Cơ sở dữ liệu Kết cấu của Cambridge (CSD). Những tiến bộ trong phần cứng và phần mềm, đặc biệt là cải tiến quang học và máy dò nhanh, đã cải thiện đáng kể khả năng phân tích của kỹ thuật, đặc biệt là liên quan đến tốc độ phân tích. Vật lý cơ bản dựa trên kỹ thuật này cung cấp độ chính xác và chính xác cao trong việc đo khoảng cách giữa các không gian, đôi khi với các phân số của Ångström, dẫn đến việc xác định có thẩm quyền thường được sử dụng trong các bằng sáng chế, các vụ án hình sự và các lĩnh vực thực thi pháp luật khác. Khả năng phân tích các vật liệu nhiều lần cũng cho phép phân tích vật liệu tương tác trong một ma trận cụ thể như viên thuốc, bảng mạch điện, mối hàn cơ học, lấy mẫu lõi địa chất, xi măng và bê tông hoặc một chất màu tìm thấy trong một bức tranh lịch sử. Phương pháp này được sử dụng trong quá khứ để xác định và phân loại khoáng chất, nhưng nó có thể được sử dụng cho bất kỳ vật liệu nào, kể cả dạng vô định hình, miễn là một mô hình tham chiếu phù hợp được biết hoặc có thể được xây dựng.

Xác định pha 
Việc sử dụng phổ biến nhất của nhiễu xạ bột là trong việc xác định và mô tả các chất rắn tinh thể, mỗi loại đều tạo ra một mô hình nhiễu xạ đặc biệt. Cả hai vị trí (tương ứng với khoảng cách mạng) và cường độ tương đối của các đường trong một mô hình nhiễu xạ cho thấy một pha đặc biệt và vật liệu, cung cấp một “dấu vân tay” để so sánh. Một hỗn hợp đa pha, ví dụ: một mẫu đất, sẽ cho thấy nhiều hơn một khuôn mẫu chồng lên nhau, cho phép xác định nồng độ tương đối của các pha trong hỗn hợp.

Hanawalt, một nhà hóa học phân tích làm việc cho Dow Chemical trong những năm 1930, là người đầu tiên nhận ra tiềm năng phân tích của việc tạo ra một cơ sở dữ liệu. Hôm nay nó được đại diện bởi File Phép nhiễu Bột (PDF) của Trung tâm Dữ liệu Chống phân ly Quốc tế (trước đây là Uỷ ban Hỗn hợp Nghiên cứu Diffraction). Điều này đã được thực hiện tìm kiếm bằng máy tính thông qua công việc của các nhà phát triển phần mềm toàn cầu và các nhà sản xuất thiết bị. Hiện tại có hơn 550.000 tài liệu tham khảo trong Cơ sở Dữ liệu Thu thập Dữ liệu Bột năm 2006, và các cơ sở dữ liệu này được kết nối với nhiều phần mềm phân tích nhiễu xạ và được phân phối trên toàn cầu. Diffraction File Bột chứa nhiều subfiles, chẳng hạn như khoáng chất, kim loại và các hợp kim, dược phẩm, pháp y, chất tẩy rửa, chất siêu dẫn, chất bán dẫn, vv, với bộ sưu tập lớn các vật liệu hữu cơ, kim loại hữu cơ và vô cơ.

Tinh thể 
Trái ngược với một mẫu tinh thể bao gồm một loạt các đỉnh cực mạnh, vật liệu vô định hình (chất lỏng, kính vv) tạo ra một tín hiệu nền rộng. Nhiều polyme cho thấy hành vi bán linh tinh, tức là một phần của vật liệu tạo thành một tinh thể có trật tự bằng cách gấp lại của phân tử. Một phân tử polymer duy nhất có thể được xếp thành hai tinh thể liền kề khác nhau và do đó tạo thành một sợi dây giữa hai. Phần dây buộc không bị kết tinh. Kết quả là độ kết tinh sẽ không bao giờ đạt 100%. Bột XRD có thể được sử dụng để xác định độ kết tinh bằng cách so sánh cường độ tích hợp của mẫu nền với độ mạnh của đỉnh. Các giá trị thu được từ bột XRD thường tương đương nhau nhưng không hoàn toàn giống với các kết quả thu được từ các phương pháp khác như DSC.

Tham số mạng lưới 
Vị trí của một đỉnh nhiễu xạ là ‘độc lập’ của các vị trí nguyên tử trong tế bào và hoàn toàn được xác định bởi kích thước và hình dạng của tế bào đơn vị của pha tinh thể. Mỗi đỉnh biểu diễn một mặt phẳng mạng tinh thể nhất định và do đó có thể được mô tả bởi một chỉ số Miller. Nếu tính đối xứng cao, ví dụ: khối hoặc lục giác thì thường không quá khó để xác định chỉ số của mỗi đỉnh, ngay cả đối với một pha không xác định. Điều này đặc biệt quan trọng trong hóa học thể rắn, trong đó người ta quan tâm đến việc tìm kiếm và xác định các vật liệu mới. Một khi một mô hình đã được lập chỉ mục, điều này đặc trưng cho sản phẩm phản ứng và xác định nó như là một pha rắn mới. Các chương trình lập chỉ mục tồn tại để đối phó với các trường hợp khó hơn, nhưng nếu tế bào đơn vị là rất lớn và sự thành công thấp (triclinic) đối xứng không phải lúc nào cũng được đảm bảo.

Bộ tăng tốc mở rộng, mô đun số nhiều 

Các thông số của tế bào phụ thuộc vào nhiệt độ và áp suất. Sự nhiễu xạ bột có thể được kết hợp với điều khiển nhiệt độ tại chỗ và áp suất. Khi những biến nhiệt này thay đổi, các đỉnh nhiễu xạ quan sát thấy sẽ di chuyển liên tục để chỉ ra khoảng cách mạng lớn hơn hoặc thấp hơn khi đơn vị biến dạng. Điều này cho phép đo các số lượng như là bộ tăng tốc mở rộng nhiệt độ và mô đun mô-đun đẳng nhiệt độ, cũng như xác định phương trình đầy đủ về trạng thái của vật liệu.

Leave a Reply

Your email address will not be published.