Phép sắc ký lỏng – Quang phổ khối – Phần 1

Phép đo sắc ký lỏng (LC-MS) là một kỹ thuật phân tích hóa học kết hợp khả năng phân tách vật lý của sắc ký lỏng (hoặc HPLC) với khả năng phân tích khối lượng của quang phổ khối (MS). Phép sắc ký kết hợp – Các hệ thống MS rất phổ biến trong phân tích hóa học bởi vì khả năng cá thể của từng kỹ thuật được tăng cường đồng bộ. Trong khi sắc ký lỏng cô lập hỗn hợp với nhiều thành phần, phổ khối lượng cung cấp nhận dạng cấu trúc của các thành phần riêng biệt với độ đặc hiệu phân tử cao và độ nhạy phát hiện. Kỹ thuật này có thể được sử dụng để phân tích các hợp chất sinh hóa, hữu cơ và vô cơ thường thấy trong các mẫu phức tạp có nguồn gốc môi trường và sinh học. Do đó, LC-MS có thể được áp dụng trong nhiều lĩnh vực bao gồm công nghệ sinh học, giám sát môi trường, chế biến thực phẩm, dược phẩm, hóa chất nông nghiệp và mỹ phẩm. 

Ngoài các thiết bị sắc ký lỏng và các thiết bị quang phổ khối, một hệ thống LC-MS có chứa một giao diện có hiệu quả truyền các thành phần tách ra từ cột LC vào nguồn MS ion.  Giao diện là cần thiết vì các thiết bị LC và MS về cơ bản không tương thích. Trong khi pha điện thoại di động trong hệ thống LC là chất lỏng có áp suất, các máy phân tích của MS thường hoạt động dưới chân không (khoảng 10-6 torr). Vì vậy, không thể trực tiếp bơm eluate từ cột LC vào nguồn MS. Hệ thống LC-MS là phần quan trọng nhất của hệ thống LC-MS, loại bỏ một lượng đáng kể LC-MS từ LC-MS và bản sắc hóa học của LC-MS. Theo yêu cầu, giao diện không được can thiệp vào hiệu quả ion hóa và điều kiện chân không của hệ thống MS . Ngày nay, hầu hết các giao diện LC-MS được ứng dụng rộng rãi đều dựa trên sự ion hóa áp suất khí quyển (API), cũng như sự ion hóa áp suất không khí (API). Những năm 1990 sau hai thập kỷ dài nghiên cứu và quá trình phát triển


Lịch sử nhãn hiệu LC-MS 
Sự ghép nối sắc ký với MS là một chiến lược phân tích hóa học phát triển tốt từ năm 1950. Chromatie khí (GC) – MS ban đầu được giới thiệu vào năm 1952, khi A.T. James và A.J.P Martin đã cố gắng phát triển kỹ thuật phân tích song song chia đôi – song song . Trong GC, các chất phân tách được tách ra từ cột tách ra làm khí và kết nối với các ion ion hóa (EI) hoặc các ion ion hoá hóa học (CI) trong hệ thống MS là một thách thức kỹ thuật đơn giản. Do đó, sự phát triển của các hệ thống GC-MS nhanh hơn LC-MS và các hệ thống này đã được thương mại hóa vào năm 1970.  Sự phát triển của các hệ thống LC-MS đã lâu hơn GC-MS và có liên quan trực tiếp đến việc phát triển các giao diện thích hợp. V.L. Tal’roze và cộng tác viên bắt đầu sự phát triển của LC-MS vào đầu những năm 1970, khi họ lần đầu tiên sử dụng các mao mạch để kết nối các cột LC và nguồn MS ion.  Một chiến lược tương tự được điều tra bởi McLafferty và cộng tác viên vào năm 1973. Đây là cách đầu tiên và rõ ràng nhất của việc kết hợp LC với MS và được biết đến như là giao diện mao quản. Giao diện tiên phong cho LC-MS có cùng khả năng của GC-MS và giới hạn trong các chất phân giải không ổn định và các hợp chất không cực có khối lượng phân tử thấp (dưới 400 Da). Trong giao diện mao mạch, sự bốc hơi của pha di động bên trong mao mạch là một trong những vấn đề chính. Trong những năm đầu tiên phát triển của LC-MS, các phương án trực tuyến và off-line đã được đề xuất như là các lựa chọn thay thế. Nói chung, liên kết off-line liên quan đến việc thu thập phân, bay hơi dung môi, và chuyển các chất phân tích sang MS sử dụng đầu dò. Quá trình xử lý các chất phân tích ngoài đường tốn nhiều thời gian và có nguy cơ vốn có của mẫu nhiễm bẩn. Nhanh chóng, người ta nhận ra rằng việc phân tích các hỗn hợp phức tạp đòi hỏi phải phát triển một giải pháp ghép nối trực tuyến hoàn toàn tự động trong LC-MS

Leave a Comment

Your email address will not be published. Required fields are marked *

Scroll to Top