Phương pháp bổ sung tiêu chuẩn là một loại phân tích định lượng thường được sử dụng trong hóa học phân tích theo đó tiêu chuẩn được thêm trực tiếp vào các mẫu của mẫu được phân tích. Phương pháp này được sử dụng trong tình huống nơi ma trận mẫu cũng góp phần vào các tín hiệu phân tích, một tình huống gọi là hiệu ứng ma trận, Vì vậy làm cho nó không thể so sánh các tín hiệu giữa mẫu phân tích và đường cong hiệu chuẩn tiêu chuẩn sử dụng phương pháp truyền thống
Các ứng dụng
Bổ sung tiêu chuẩn thường được sử dụng trong phân tích dụng cụ hóa học như quang phổ hấp thụ nguyên tử và sắc ký khí
Giả sử nồng độ bạc trong các mẫu chất thải ảnh phải được xác định bởi quang phổ hấp thụ nguyên tử. Sử dụng phương pháp đường cong hiệu chuẩn, một nhà phân tích có thể hiệu chỉnh quang phổ với một số dung dịch nước tinh khiết của một muối bạc và sử dụng đồ thị hiệu chuẩn Hệ quả là việc xác định bạc trong mẫu thử nghiệm. Phương pháp này chỉ có giá trị, tuy nhiên, nếu một dung dịch nước tinh khiết bạc, và một mẫu phế thải ảnh có chứa cùng một lượng bạc, cho giá trị hấp thụ giống nhau. Nói cách khác, trong việc sử dụng các giải pháp thuần túy để lập đồ thị hiệu chuẩn nó được giả định không có que “hiệu ứng ma trận”, ví dụ: việc giảm hoặc tăng cường độ hấp thụ tín hiệu bạc bởi các thành phần khác. Trong nhiều lĩnh vực phân tích, giả định này thường không hợp lệ. Các hiệu ứng ma trận xảy ra ngay cả với các phương pháp như quang phổ plasma, có tiếng là tương đối không bị nhiễu. Phương pháp bổ sung tiêu chuẩn thường được theo sau để loại bỏ các hiệu ứng ma trận.
Trên thực nghiệm, các thể tích của dung dịch mẫu được lấy ra, tất cả đều được tách ra riêng biệt với các lượng chất phân tích đã biết và khác nhau, và tất cả đều được pha loãng với cùng thể tích. Các tín hiệu của thiết bị sau đó được xác định cho tất cả các giải pháp này và các kết quả được vẽ. Như thường lệ, tín hiệu được vẽ trên trục y; Trong trường hợp này, trục x được tốt nghiệp về lượng analte được thêm vào (trọng lượng hoặc nồng độ tuyệt đối). Các (trọng số) đường hồi quy được tính theo cách thông thường, không gian được cung cấp nhưng nó được ngoại suy đến điểm trên trục x tại y = 0. Đây Mà đánh chặn tiêu cực đối với trục x Tương ứng với số tiền Phân tích trong mẫu thử. Giá trị này được cho bởi a / b, tỷ số của đánh chặn và độ dốc của đường hồi quy. Tương tự như vậy trong sắc ký khí Thủ tục sau được sử dụng: 1) Các sắc ký đồ của lạ được ghi lại 2) Biết số lượng chất phân tích (s) quan tâm được thêm 3) mẫu được phân tích một lần nữa trong cùng điều kiện và sắc ký đồ được ghi lại . Từ sự gia tăng diện tích đỉnh, nồng độ ban đầu có thể được tính bằng cách ngoại suy. Phản ứng của máy dò phải là hàm tuyến tính nồng độ và năng suất của chất phân tích trong tín hiệu (trừ nền) ở nồng độ không tích của chất phân tích.
Thủ tục
Một thủ tục điển hình liên quan đến việc chuẩn bị một số giải pháp có chứa cùng một lượng không biết, nhưng khác nhau về số lượng tiêu chuẩn. Ví dụ, năm bình định mức 25 mL chứa đầy 10 mL không rõ. Sau đó tiêu chuẩn được thêm vào với các lượng khác nhau, chẳng hạn như 0, 1, 2, 3 và 4 mL. Các bình sau đó được pha loãng để đánh dấu và trộn lẫn tốt.
Ý tưởng của thủ tục này là nồng độ tổng của chất phân tích là sự kết hợp giữa không xác định và tiêu chuẩn, và tổng nồng độ khác nhau theo tuyến tính. Nếu đáp ứng tín hiệu là tuyến tính trong phạm vi nồng độ này, thì một âm mưu tương tự như những gì được hiển thị ở trên được tạo ra.
Lỗi
Các x-đánh chặn cho nồng độ của không rõ. Lưu ý giá trị này là nồng độ pha loãng. Trong thủ tục trên, 10 mL chưa biết đã được pha loãng đến 25 mL. Đó là nồng độ pha loãng này được tìm thấy bởi x-đánh chặn. Để tìm ra nồng độ ban đầu của không rõ, người ta phải tính lại giá trị đó. Lỗi trong x-đánh chặn được tính như minh họa dưới đây.