Phép sắc ký lỏng – Quang phổ khối – Phần 2

Giao diện chuyển động 
Giao diện băng chuyển động (MBI) được phát triển vào năm 1977. Giao diện này bao gồm một vành đai di chuyển vô tận nhận nước thải cột LC. Trên vành đai, dung môi đã được bốc hơi bằng cách nhẹ nhàng nung nóng và giảm hiệu quả các hơi dung môi dưới áp suất giảm trong hai buồng chân không. Sau khi loại bỏ các pha lỏng, các chất phân tích sẽ desorb từ vành đai và di chuyển đến nguồn MS ion để được phân tích. MBI đã được sử dụng thành công cho các ứng dụng LC-MS từ năm 1978 đến năm 1990 vì nó cho phép ghép nối LC với các thiết bị MS sử dụng các nguồn ion FAI (EI, CI, và các nguyên tử phóng xạ nhanh). Các hệ thống MS phổ biến nhất được kết nối bởi giao diện MBI với các cột LC là các thiết bị từ trường và quadropole. Các giao diện MBI cho LC-MS cho phép MS được áp dụng rộng rãi trong việc phân tích các loại thuốc, thuốc trừ sâu, steroid, alkaloids và hydrocarbon thơm đa vòng. Giao diện này không còn được sử dụng vì tính phức tạp về cơ học và những khó khăn liên quan đến việc đổi mới đai. Các giao diện chùm tia đã tiếp nhận các ứng dụng rộng rãi của MBI cho LC-MS năm 1988. 

Giao diện truyền dẫn trực tiếp chất lỏng
Giao diện giới thiệu lỏng (DLI) được phát triển vào năm 1980. Giao diện này được cho là giải pháp cho sự bay hơi của chất lỏng bên trong giao diện mao mạch. Trong DLI, máy phun xơ neo được sử dụng để phân huỷ một phần nước thải từ cột. Một màng nhỏ đã được sử dụng để tạo thành một máy bay phản lực lỏng bao gồm các giọt nhỏ sau đó được làm khô trong buồng sấy. Cột mao mạch vi sinh được sử dụng để chuyển sản phẩm xông hơi vào nguồn MS ion. Các chất phân tích Were ion hóa bằng cách sử dụng sự hỗ trợ nguồn ion hóa hóa học dung môi, nơi các dung môi LC hành động các gases.To thuốc thử sử dụng giao diện này, nó là cần thiết để phân chia các dòng chảy ra khỏi cột LC bởi vì chỉ có một phần nhỏ của nước thải (10 đến 50 μl / min trong 1 ml / phút) có thể được phân tích trực tuyến mà không vi phạm chân không của MS. Một trong những vấn đề hoạt động chính của giao diện DLI là sự tắc nghẽn thường xuyên của cơ hoành lỗ. Giao diện DLI được sử dụng từ năm 1982 đến năm 1985 để phân tích thuốc trừ sâu, corticosteroid, các chất chuyển hóa trong nước tiểu ngựa, erythromycin, và vitamin B12. Tuy nhiên, giao diện này đã được thay thế bởi giao diện nhiệt, loại bỏ các giới hạn tốc độ dòng chảy và các vấn đề với các màng bị tắc. 

Giao diện Thermospray 
Giao diện thermospray (TSP) được phát triển vào năm 1983 bởi phòng thí nghiệm Vestal của Đại học Houston. (1 ml / phút) và tránh phân chia dòng chảy trong giao diện DLI Giao diện TSP được tạo thành bởi một đầu dò được làm nóng, Chamber, và một bộ phận bỏ đi ion trao đổi. Lưu lượng LC chảy qua đầu dò được làm nóng và nổi lên như một luồng hơi và các giọt nhỏ chảy vào buồng giải nhiệt ở áp suất thấp. Sự ion hóa các chất tan xảy ra bởi sự bốc hơi trực tiếp hoặc các phản ứng phân tử ion gây ra bởi dung môi. Giao diện này có thể xử lý đến 2 ml / phút của cột LC và có hiệu quả sẽ đưa nó vào hệ thống chân không MS. TSP cũng phù hợp hơn cho các ứng dụng LC-MS liên quan đến phép sắc ký lỏng pha ngược (RT-LC). Hệ thống TSP có một chức năng kép đóng vai trò như một giao diện và là một nguồn ion hóa hoá qua trung gian dung môi. Với thời gian, mức độ phức tạp cơ học của TSP được đơn giản hóa, và giao diện phổ biến này trở thành của giao diện LC-MS tối ưu đầu tiên được Bao gồm các ứng dụng dược phân tích của ma túy, các chất chuyển hóa, hợp chất, nucleoside, peptide, các sản phẩm tự nhiên, và thuốc trừ sâu. Sự ra đời của TSP đánh dấu một sự cải thiện đáng kể cho hệ thống LC-MS và là giao diện ứng dụng rộng rãi nhất cho đến đầu những năm 1990, khi nó bắt đầu được thay thế bởi sự tham gia của các giao diện ion hóa áp suất khí quyển (API). 

Giao diện dựa trên FAB
FAB FRIT và các giao diện FAB liên tục được phát triển vào năm 1985 và 1986.  Cả hai giao diện đều giống nhau, nhưng chúng khác nhau ở chỗ đầu tiên sử dụng một đầu dò xốp lỗ làm kênh kết nối, còn CF-FAB đã sử dụng đầu dò. Từ đó, CF-FAB thành công hơn như là một giao diện LC-MS và rất hữu ích cho việc phân tích các hợp chất không bay hơi và không bền. Trong các giao diện này, nước thải LC chảy qua các kênh frit hoặc CF-FAB để tạo thành một lớp chất lỏng đồng nhất ở đầu. Ở đó, chất lỏng bị bắn phá bằng các chùm ion hoặc các nguyên tử năng lượng cao (nguyên tử nhanh). Để hoạt động ổn định, các giao diện dựa trên FAB đã có thể xử lý tốc độ dòng chảy của chất lỏng chỉ 1-15 μl và cũng bị hạn chế đối với cột microbore và mao mạch. Để được sử dụng trong các nguồn ion hoá FAB MS, các chất phân tích cần được trộn với ma trận (ví dụ, glycerol) có thể được thêm vào trước hoặc sau khi tách trong cột LC.

Leave a Comment

Your email address will not be published. Required fields are marked *

Scroll to Top