Tiêu chuẩn đo lường axit bazơ cuối cùng được xúc tác
Việc xác định axit vết trong các ma trận hữu cơ là một công việc phân tích phổ biến được giao cho phép chuẩn độ. Các ví dụ là Total Acid Number (TAN) trong dầu khoáng và dầu bôi trơn và FFA (Free Fatty Acids) trong các chất béo và dầu ăn được. Các thủ tục chuẩn độ Potentiometric tự động đã được cấp tiêu chuẩn, ví dụ bằng ASTM cho TAN và AOAC cho FFA. Phương pháp luận cũng giống nhau ở cả hai trường hợp. Mẫu được hòa tan trong hỗn hợp dung môi thích hợp; nói một hydrocarbon và rượu cũng phải chứa một lượng nhỏ nước. Nước được dùng để tăng tính dẫn điện của dung dịch. Các axít theo dõi được chuẩn độ với cơ sở tiêu chuẩn trong một cồn. Môi trường mẫu chủ yếu là thù địch với điện cực pH được sử dụng để cảm giác chuẩn độ. Điện cực phải được lấy đi ra khỏi dịch vụ thường xuyên để làm khô thủy tinh cảm biến màng, cũng có nguy cơ bị bẩn bởi dung dịch mẫu dầu.
Một thủ tục đo nhiệt độ gần đây để xác định FFA do Cameiro et al. (2002) đã được hiển thị là đặc biệt amenable để tự động hóa. Nó nhanh, chính xác cao, và kết quả phù hợp rất tốt với những người thu được bằng phương pháp AOAC chính thức. Sự thay đổi nhiệt độ để chuẩn độ các axit rất yếu như axit oleic 0.1 mol / L KOH trong propan-2-ol là quá nhỏ để tạo ra một điểm cuối chính xác. Trong thủ tục này, một lượng nhỏ paraformaldehyde làm bột mịn được thêm vào bột trước khi chuẩn độ. Ở điểm kết thúc, sự dư thừa đầu tiên của các ion hydroxyl xúc tác cho quá trình depolymerization paraformaldehyde. Phản ứng là cực kỳ nhiệt và tạo ra một sự biến đổi sắc nét. Chu trình chuẩn độ được minh họa trong Hình 13. Tốc độ của phép chuẩn này kết hợp với độ chính xác và độ chính xác của nó làm cho nó lý tưởng cho việc phân tích FFA trong các nguyên liệu và sản phẩm diesel sinh học.
Chiết áp Redox
Phản ứng với permanganat và dichromat
Phản ứng Redox thường có khả năng tỏa nhiệt, và có thể tạo ra những ứng cử viên tuyệt vời cho việc chuẩn độ nhiệt. Trong sự xác định cổ điển của ion sắt với permanganat, enthalpy phản ứng tăng gấp đôi so với chuẩn độ cơ bản mạnh / axit mạnh: Δ0Hr = -123.9 kJ / mol Fe. Việc xác định hydrogen peroxide bằng phương pháp chuẩn độ của permanganat thậm chí còn mạnh hơn so với nhiệt độ ở Δ0Hr = -149.6 kJ / mol H2O2
Phản ứng với thiosulfate
Khi xác định chất hypochlorit (ví dụ như trong các công thức thuốc tẩy thương mại), một phép chuẩn trực tiếp với thiosulfate có thể được sử dụng mà không sử dụng đến kết thúc iodometric.
ClO- + H2O + 2e- ↔Cl- + 2OH-
2S2O32- ↔ S4O62- + 2e-
2S2O32- + ClO- + H2O ↔ S4O62- + Cl- + 2OH-
Các phép chuẩn iodometric nhiệt độ sử dụng thiosulfate như một chuẩn mực cũng rất thực tế, ví dụ như trong việc xác định Cu (II). Trong trường hợp này, người ta thấy thuận lợi để kết hợp chất thử iodua kali với dung dịch thiosulfate với tỉ lệ như vậy mà Iốt được thải vào dung dịch ngay trước khi nó được giảm bởi thiosulfate. Điều này giảm thiểu tổn thất iốt trong quá trình chuẩn độ.
Phản ứng với hypochlorite
Trong khi không ổn định và đòi hỏi tiêu chuẩn hóa thường xuyên, natri hypochlorite đã được sử dụng trong phương pháp chuẩn độ nhiệt độ rất nhanh để xác định ion amoni. Đây là một cách thay thế cho cách tiếp cận cổ điển của chưng cất amoniôc từ dung dịch cơ bản và chuẩn độ axit-kết quả. Phép chuẩn độ nhiệt được thực hiện trong dung dịch bicarbonate chứa ion bromua (Brown và cộng sự, 1969).