Nhược điểm và Ưu điểm
Sự phổ biến của phương pháp chuẩn độ Karl Fischer (sau đây gọi là KF) phần lớn do một số lợi thế thực tiễn mà nó giữ được qua các phương pháp xác định độ ẩm khác, như độ chính xác, tốc độ và tính chọn lọc.
KF là lựa chọn cho nước, bởi vì phản ứng chuẩn độ tự tiêu thụ nước. Ngược lại, việc đo khối lượng tổn thất khi sấy sẽ phát hiện sự mất mát của bất kỳ chất bốc hơi nào. Tuy nhiên, hóa học oxi hóa mạnh (SO2 / I2) có nghĩa là các thành phần mẫu hoạt tính oxi hóa có thể phản ứng với các chất thử. Vì lý do này, KF không phù hợp với các dung dịch có chứa dimethyl sulfoxide.
KF có độ chính xác và độ chính xác cao, điển hình trong khoảng 1% lượng nước có sẵn, ví dụ: 3,00% xuất hiện là 2,97 – 3,03%. Mặc dù KF là một phân tích phá hoại, số lượng mẫu nhỏ và thường bị hạn chế bởi tính chính xác của cân. Ví dụ, để đạt được độ chính xác 1% sử dụng thang đo với độ chính xác điển hình là 0,2 mg, mẫu phải chứa 20 mg nước, ví dụ: 200 mg cho một mẫu với 10% nước. Đối với coulometers, phạm vi đo từ 1-5 ppm đến ca. 5%. KF thể tích đo mẫu có thể đo được đến 100%, nhưng đòi hỏi phải có lượng mẫu không đáng kể cho các chất phân tích với ít hơn 0,05% nước. Phản ứng KF là tuyến tính. Do đó, việc hiệu chuẩn đơn điểm khi sử dụng chuẩn mực nước 1% được hiệu chuẩn là đủ và không cần phải có đường cong chuẩn.
Cần chuẩn bị mẫu nhỏ: một mẫu chất lỏng thường có thể được tiêm trực tiếp sử dụng một ống tiêm. Việc phân tích thường hoàn thành trong vòng một phút. Tuy nhiên, KF bị một lỗi gọi là drift, vốn là một đầu vào nước rõ ràng có thể gây nhầm lẫn cho phép đo. Các bức tường thủy tinh của tàu hấp thụ nước, và nếu có nước rò rỉ vào tế bào, việc giải phóng nước chậm vào dung dịch chuẩn độ có thể tiếp tục trong một thời gian dài. Do đó, trước khi đo, cần phải cẩn thận làm khô các tàu và chạy một “khô chạy 10-30 phút” để tính toán tốc độ trôi. Sự trôi dạt sau đó được trừ đi từ kết quả.
KF thích hợp để đo chất lỏng và với các thiết bị đặc biệt, khí. Những bất lợi lớn với chất rắn là nước phải có thể tiếp cận và dễ dàng đưa vào dung dịch methanol. Nhiều chất thông thường, đặc biệt là các loại thực phẩm như sôcôla, giải phóng nước chậm và khó khăn, và đòi hỏi những nỗ lực bổ sung để đảm bảo mang lại toàn bộ lượng nước tiếp xúc với chất phản ứng Karl Fischer. Ví dụ, một máy trộn tỉa cao có thể được lắp đặt vào tế bào để phá vỡ mẫu. KF có vấn đề với các hợp chất có liên kết mạnh với nước, như trong nước hydrat hoá, ví dụ như với lithium clorua, do đó KF không thích hợp cho dung môi đặc biệt LiCl / DMAc.
KF thích hợp cho tự động hóa. Nói chung, KF được tiến hành bằng cách sử dụng một máy chuẩn độ KF riêng biệt hoặc để chuẩn độ thể tích, một tế bào chuẩn độ KF được cài đặt vào một máy điều chế thông dụng.
Sử dụng phép chuẩn thể tích với sự phát hiện trực quan của một điểm cuối chuẩn độ cũng có thể với các mẫu màu bằng phương pháp quang phổ UV / VIS.