Phép chuẩn siêu âm dùng để chỉ một loại độ chuẩn độ, trong đó điểm tương đương được xác định thông qua việc đo dòng điện được tạo ra bởi phản ứng chuẩn độ. Đây là một hình thức phân tích định lượng.
Bối cảnh
Xem xét một dung dịch có chứa chất phân tích, A, với sự có mặt của một số chất dẫn. Nếu điện thế được áp dụng cho dung dịch qua điện cực làm việc, thì dòng điện đo được phụ thuộc vào phần nồng độ của chất phân tích. Đo dòng điện này có thể được sử dụng để xác định nồng độ của chất phân tích trực tiếp; đây là một hình thức amperometry. Tuy nhiên, khó khăn là dòng điện đo được phụ thuộc vào một số biến số khác, và không phải lúc nào cũng có thể kiểm soát được chúng một cách đầy đủ. Điều này làm hạn chế độ chính xác của amperometry trực tiếp.
Nếu tiềm năng áp dụng cho điện cực làm việc là đủ để làm giảm chất phân tích, thì nồng độ của chất phân tích gần với điện cực làm việc sẽ giảm xuống. Nhiều chất phân tích sẽ dần dần khuếch tán vào dung dịch gần với điện cực làm việc, khôi phục nồng độ. Nếu tiềm năng áp dụng cho điện cực làm việc là đủ lớn (điện thế quá mức), thì nồng độ của chất phân tích bên cạnh điện cực làm việc sẽ phụ thuộc hoàn toàn vào tốc độ khuếch tán. Trong trường hợp như vậy, hiện nay được cho là hạn chế khuếch tán. Khi chất phân tích giảm ở điện cực làm việc, nồng độ của chất phân tích trong toàn bộ dung dịch sẽ giảm rất chậm; điều này phụ thuộc vào kích thước của điện cực làm việc so với thể tích của dung dịch.
Điều gì sẽ xảy ra nếu một số loài khác phản ứng với chất phân tích (the titrant) được thêm vào? (Ví dụ, ion cromate có thể được thêm vào để oxy hóa các ion chì) Sau khi thêm một lượng nhỏ chất thử (chromate), nồng độ của chất dẫn (analyte) đã giảm do phản ứng với cromat. Dòng điện từ giảm ion dẫn ở điện cực làm việc sẽ giảm. Sự bổ sung được lặp đi lặp lại, và dòng điện giảm trở lại. Một âm mưu của hiện tại đối với khối lượng gia vị bổ sung sẽ là một đường thẳng.
Sau khi bổ sung đầy đủ chất phản ứng đã được thêm vào để phản ứng hoàn toàn với các chất phân tích, giảm cân có thể tự nó giảm tại điện cực làm việc. Vì đây là một loài khác nhau với các đặc tính khuếch tán khác nhau (và phản ứng nửa khác nhau), độ dốc của dung dịch so với dung dịch bổ sung hiện tại sẽ có độ dốc khác nhau sau điểm tương đương. Sự thay đổi độ dốc này đánh dấu điểm tương đương, giống như ví dụ, sự thay đổi đột ngột pH đánh dấu điểm tương đương trong một phép chuẩn độ axit-bazơ.
Khả năng của điện cực cũng có thể được chọn sao cho giảm cân, nhưng không phải là chất phân tích. Trong trường hợp này, sự có mặt của thuốc thử dư được phát hiện một cách dễ dàng bằng sự gia tăng hiện tại trên dòng nền (sạc).
Ưu điểm
Ưu điểm chính của amperometry trực tiếp là độ lớn của dòng đo được quan tâm chỉ là một chỉ thị. Do đó, các yếu tố có tầm quan trọng đặc biệt đối với amperometry định lượng, chẳng hạn như diện tích bề mặt của điện cực làm việc, hoàn toàn biến mất khỏi các chuẩn độ ampeometric.
Ưu điểm chính của các loại chuẩn độ là độ chọn lọc được cung cấp bởi điện thế, cũng như sự lựa chọn của dung dịch. Chẳng hạn, ion chì bị giảm ở mức -0,60 V (so với điện cực calomel bão hòa), trong khi các ion kẽm thì không; điều này cho phép xác định chì trong sự hiện diện của kẽm. Rõ ràng lợi thế này phụ thuộc hoàn toàn vào các loài khác có trong mẫu.