Giao diện
Giao diện giữa một kỹ thuật pha lỏng (HPLC) với eluate chảy liên tục, và một kỹ thuật pha khí thực hiện trong chân không là khó khăn trong một thời gian dài. Sự xuất hiện của ion hóa electrospray đã thay đổi điều này. Hiện tại, các giao diện LC-MS phổ biến nhất là ion hóa điện (ESI), ion hoá hóa học áp suất không khí (APCI) và ion hoá ion áp (API) trong không khí. Đây là những nguồn MS ion mới làm cho quá trình chuyển đổi từ môi trường áp suất cao (HPLC) sang điều kiện chân không cao cần thiết ở máy phân tích MS . Mặc dù các giao diện này được mô tả riêng lẻ, chúng cũng có thể thương mại hóa dưới dạng các nguồn ion kép ESI / APCI, ESI / APPI, hoặc APCI / APPI. Các kỹ thuật lắng đọng và sấy khác nhau đã được sử dụng trong quá khứ (ví dụ, thắt lưng di động) nhưng phổ biến nhất là sự lắng đọng MALD ở ngoài tuyến. Một phương pháp tiếp cận mới vẫn đang được phát triển gọi là trực tiếp-EI LC-MS giao diện, cặp vợ chồng với nano HPLC hệ thống và điện tử ion hóa được trang bị một quang phổ khối phổ
Electrospray ionization (ESI)
Bài chi tiết: ion hóa điện
Giao diện ESI cho các hệ thống LC-MS được phát triển bởi Fenn và các cộng tác viên vào năm 1988. Nguồn / giao diện ion này có thể được sử dụng để phân tích các phân tử cực vừa (ví dụ, các chất chuyển hóa, chất bài tiết và peptide). Các eluate lỏng xuất phát từ cột LC được bơm qua một mao mạch kim loại giữ ở 3 đến 5 kV. Chất lỏng được bôi trơn ở đầu mao mạch và phun mịn các giọt tích điện. Để tránh ô nhiễm, mao mạch này thường nằm vuông góc với vị trí của hệ thống MS. Nhiệt tạo bởi điện tiềm năng được sử dụng để nhanh chóng bay hơi các giọt trong một bầu khí quyển của nitơ khô. Sau đó, các chất phân cực ion hóa được chuyển vào khoang chân không cao của MS khi nạp qua một loạt các khẩu độ nhỏ với sự trợ giúp của điện áp tập trung. Các ion tích điện dương và âm có thể được phát hiện và có thể chuyển đổi giữa các chế độ tiêu cực và tích cực. Hầu hết các ion sinh ra trong giao diện ESI đều được tích điện. Việc sử dụng các cột microbore ID 1-3 mm được khuyến cáo cho các hệ thống LC-MS sử dụng các giao diện ion hoá bằng điện cực (ESI) vì hoạt động tối ưu đạt được với tốc độ dòng chảy ở khoảng 50-200 μl / phút.
Ái hóa hóa học áp suất không khí (APCI)
Bài chi tiết: Ion hóa hóa học áp suất không khí
Sự phát triển của giao diện APCI cho LC-MS bắt đầu với Horning và cộng tác viên vào đầu năm 1973. Tuy nhiên, ứng dụng thương mại của nó đã được giới thiệu vào đầu những năm 1990 sau khi Henion và cộng tác viên cải tiến giao diện LC-APCI-MS vào năm 1986.Nguồn / giao diện nguồn APCI có thể được sử dụng để phân tích các phân tử nhỏ, trung tính, tương đối không phân cực và ổn định nhiệt (ví dụ, steroid, lipid, và vitamin tan trong chất béo). Các hợp chất này không được ion hoá bằng ESI. Ngoài ra, APCI cũng có thể xử lý các dòng pha di động chứa các tác nhân lưu trữ. Chất lỏng từ hệ thống LC được bơm qua mao quản và cũng có thể bị xông hơi ở đầu, nơi xảy ra sự phóng điện cực tím. Thứ nhất, khí ion hoá xung quanh bề mặt và dung môi pha di động phải chịu sự ion hóa hóa học ở nguồn ion. Sau đó, các ion này phản ứng với chất phân tích và truyền tải điện tích của chúng. Các ion mẫu sau đó đi qua các skimmers nhỏ vây bằng phương tiện của ống kính tập trung ion. Khi vào trong vùng chân không cao, các ion này phải được phân tích khối lượng. Giao diện này có thể hoạt động ở chế độ nạp tích cực và tiêu cực và các ion đơn tính tiền chủ yếu được sản xuất. Nguồn ion APCI cũng có thể xử lý tốc độ dòng chảy giữa 500 và 2000 μl / min và nó có thể được kết nối với các cột ID 4.6 mm thông thường.
Áp suất bức xạ áp suất không khí (APPI)
Giao diện APPI cho LC-MS được phát triển đồng thời bởi Bruins và Syage vào năm 2000.APPI là một nguồn / giao diện ion LC-MS khác để phân tích các hợp chất trung hòa mà không thể ion hoá bằng ESI. Giao diện này tương tự như nguồn ion APCI, nhưng thay vì phóng điện corona, sự ion hóa xảy ra bằng cách sử dụng photon phát ra từ đèn xả. Trong chế độ APPI trực tiếp, các ion phân tử tích phân tích đơn được hình thành bằng cách hấp thụ một photon và đẩy electron ra. Trong chế độ dopant-APPI, một hợp chất dễ ion hoá được đưa vào pha động hoặc khí nebulizing để thúc đẩy sự trao đổi chất phản ứng giữa ion phân tử dopant và chất phân tích. Mẫu ion hoá sau đó được chuyển sang máy phân tích khối lượng ở chân không cao khi nó đi qua các bộ phận vớt nhỏ.