Chuẩn bị mẫu
Các mẫu khí yêu cầu một tế bào mẫu với một đường dẫn dài để bù đắp cho sự pha loãng. Đường dẫn của mẫu tế bào phụ thuộc vào nồng độ của hợp chất quan tâm. Một ống thủy tinh đơn giản có chiều dài từ 5 đến 10 cm được trang bị cửa sổ trong suốt bằng hồng ngoại ở cả hai đầu của ống có thể được sử dụng cho các nồng độ xuống đến vài trăm trang / phút. Nồng độ mẫu khí thấp hơn ppm có thể được đo bằng một tế bào của White, trong đó ánh sáng hồng ngoại được dẫn hướng bằng gương để đi qua khí. Các tế bào của White có sẵn với đường dẫn quang học bắt đầu từ 0,5 m đến 100 mét.
Các mẫu lỏng có thể được kẹp giữa hai miếng muối (thường là natri clorua, hoặc muối thông thường, mặc dù một số muối khác như kali bromua hoặc canxi florua cũng được sử dụng) . Các tấm được minh bạch với ánh sáng hồng ngoại và không giới thiệu bất kỳ đường vào quang phổ.
Các mẫu rắn có thể được chế tạo bằng nhiều cách khác nhau. Một phương pháp thông thường là nghiền mẫu với chất làm sạch dầu (thường là dầu khoáng Nujol). Một màng mỏng của mull được áp dụng cho các tấm muối và đo. Phương pháp thứ hai là xay một lượng mẫu với một muối tinh khiết đặc biệt (thường là potassium bromide) một cách tinh chế (để loại bỏ hiệu ứng tán xạ từ tinh thể to lớn). Hỗn hợp bột này sau đó được ép trong một máy ép cơ học để tạo thành một miếng mờ mà thông qua đó các chùm của quang phổ có thể vượt qua . Kỹ thuật thứ ba là kỹ thuật “phim đúc”, được sử dụng chủ yếu cho vật liệu polyme. Mẫu đầu tiên được hòa tan trong một dung môi thích hợp, không hút ẩm. Một giọt dung dịch này được lắng đọng trên bề mặt KBr hoặc NaCl. Dung dịch này sau đó sẽ bay hơi đến độ khô và màng hình thành trên tế bào được phân tích trực tiếp. Chăm sóc là rất quan trọng để đảm bảo rằng bộ phim không quá dày nếu không ánh sáng không thể đi qua. Kỹ thuật này phù hợp cho phân tích định tính. Phương pháp cuối cùng là sử dụng phương pháp vi mô để cắt một màng mỏng (20-100 μm) từ một mẫu rắn. Đây là một trong những cách quan trọng nhất để phân tích các sản phẩm nhựa không thành công ví dụ như vì tính toàn vẹn của chất rắn được bảo quản.
Trong quang phổ quang phổ, nhu cầu điều trị mẫu là tối thiểu. Mẫu, chất lỏng hoặc chất rắn, được đặt vào cốc mẫu được đưa vào trong tế bào quang điện sau đó được niêm phong để đo. Mẫu có thể là một phần rắn, bột hoặc về cơ bản ở dạng nào cho phép đo. Ví dụ, một mảnh đá có thể được chèn vào cốc mẫu và phổ đo từ nó.
So với một tham chiếu
Sơ đồ của một quang phổ hấp thụ hai chùm. Một tia sáng hồng ngoại được sản xuất, đi qua một giao thoa kế (không được hiển thị), và sau đó chia thành hai chùm riêng biệt. Một được truyền qua mẫu, mẫu kia được truyền qua một tham chiếu. Các chùm phản xạ đều quay về phía máy dò, tuy nhiên trước tiên chúng đi qua một bộ chia tách, mà nhanh chóng thay thế cho hai chùm nào đi vào máy dò. Hai tín hiệu sau đó được so sánh và một bản in được thu được. Thiết lập “hai chùm” này cho phép quang phổ chính xác ngay cả khi cường độ của nguồn sáng trôi dạt theo thời gian.
Nó là điển hình để ghi lại phổ của cả hai mẫu và một “tài liệu tham khảo”. Bước này kiểm soát đối với một số biến, ví dụ: máy dò hồng ngoại, có thể ảnh hưởng đến quang phổ. Đo lường tham khảo làm cho nó có thể để loại bỏ ảnh hưởng của nhạc cụ.
Tham chiếu thích hợp phụ thuộc vào phép đo và mục tiêu của nó. Đo lường tham chiếu đơn giản nhất là loại bỏ mẫu (thay thế bằng không khí). Tuy nhiên, đôi khi một tài liệu tham khảo khác là hữu ích hơn. Ví dụ, nếu mẫu là một chất pha loãng hòa tan trong nước trong cốc, sau đó một phép đo tham khảo tốt có thể là để đo nước tinh khiết trong cùng một cốc. Sau đó, phép đo tham khảo sẽ hủy bỏ không chỉ tất cả các tính chất dụng cụ (như nguồn ánh sáng được sử dụng), mà còn là ánh sáng hấp thụ và ánh sáng phản chiếu các thuộc tính của nước và cốc, và kết quả cuối cùng sẽ chỉ cho thấy các tính chất của chất tan (ít nhất là xấp xỉ).
Một cách phổ biến để so sánh với một tham chiếu là tuần tự: đầu tiên đo tham chiếu, sau đó thay thế tham chiếu bằng mẫu và đo mẫu. Kỹ thuật này không hoàn toàn đáng tin cậy; nếu đèn hồng ngoại sáng hơn một chút trong khi đo tham chiếu, sau đó một chút mờ trong quá trình đo mẫu, đo sẽ bị méo. Các phương pháp phức tạp hơn, như thiết lập “hai chùm” (xem hình), có thể sửa cho các loại hiệu ứng này để cho kết quả rất chính xác. Phương pháp bổ sung chuẩn có thể được sử dụng để thống kê hủy các lỗi này.
Tuy nhiên, trong số các kỹ thuật hấp thụ khác nhau được sử dụng để phát hiện các loài khí, quang phổ vòng chui (CRDS) có thể được sử dụng như là một phương pháp miễn phí hiệu chuẩn. Thực tế là CRDS dựa trên các phép đo thời gian sống của photon (chứ không phải cường độ laser) làm cho nó không cần thiết cho bất kỳ hiệu chuẩn và so sánh với một tham chiếu