ICP-MS là một phương pháp được lựa chọn để xác định cadmium trong các mẫu sinh học.
Không giống như phổ học hấp thụ nguyên tử, chỉ có thể đo được một phần tử một lần, ICP-MS có khả năng quét tất cả các phần tử cùng một lúc. Điều này cho phép xử lý mẫu nhanh. Một ICP-MS đồng thời có thể ghi lại toàn bộ phân tích quang phổ từ lithium tới urani trong mỗi phân tích đã giành được Giải thưởng Bạc tại Giải thưởng Editors Pittcon 2010. Một ICP-MS có thể sử dụng nhiều chế độ quét, mỗi điểm nhấn khác nhau giữa tốc độ và độ chính xác. Sử dụng một mình nam châm để quét là chậm, do trễ, nhưng là chính xác. Các tấm tĩnh điện có thể được sử dụng bổ sung cho nam châm để tăng tốc độ, và kết hợp với nhiều bộ thu, có thể cho phép quét mọi nguyên tố từ Lithium 6 đến Uranium Oxide 256 trong chưa đầy một phần tư giây. Đối với các giới hạn phát hiện thấp, các loài gây trở ngại và độ chính xác cao, thời gian đếm có thể tăng đáng kể. Việc quét nhanh, dải động lớn và phạm vi khối lượng lớn rất lý tưởng để đo nồng độ và tỷ lệ đồng vị không biết đến trong các mẫu đã được chuẩn bị tối thiểu (lợi thế hơn TIMS), ví dụ nước biển, nước tiểu, và mẫu đá đã được tiêu hóa. Nó cũng giúp cho các mẫu đá láng bóng láng mòn, nơi mà tốc độ quét nhanh đến nỗi có thể thực hiện được một lô thời gian thực bất kỳ số đồng vị nào. Điều này cũng cho phép lập bản đồ không gian dễ dàng các hạt khoáng.
Phần cứng
Về mặt đầu vào và đầu ra, dụng cụ ICP-MS tiêu thụ vật liệu mẫu chuẩn bị và chuyển nó thành dữ liệu quang phổ khối. Thủ tục phân tích thực tế mất một thời gian; Sau thời gian đó dụng cụ có thể được chuyển sang làm việc trên mẫu tiếp theo. Một loạt các phép đo mẫu như vậy đòi hỏi thiết bị đã đốt cháy plasma, trong khi đó một số thông số kỹ thuật phải ổn định để đạt được kết quả thu được chính xác và chính xác. Duy trì huyết tương đòi hỏi phải cung cấp thường xuyên khí vận chuyển (thường, argon tinh khiết) và tăng tiêu thụ điện năng của dụng cụ. Khi những chi phí vận hành bổ sung này không được chứng minh, plasma và hầu hết các hệ thống phụ trợ có thể bị tắt. Trong chế độ chờ như vậy chỉ có máy bơm đang làm việc để giữ chân không phù hợp trong quang phổ khối.
Các thành phần cấu tạo của ICP-MS được thiết kế để cho phép vận hành lặp lại và / hoặc ổn định.
Giới thiệu mẫu
Bước đầu tiên trong phân tích là việc giới thiệu mẫu. Điều này đã đạt được trong ICP-MS thông qua nhiều phương tiện.
Phương pháp phổ biến nhất là sử dụng máy phân tích chất xơ bôi. Nebulizer chuyển chất lỏng thành một bình xịt, và aerosol đó sau đó có thể được cuốn vào plasma để tạo ra các ion. Thiết bị làm nebulizers hoạt động tốt nhất với các mẫu lỏng đơn giản (tức là các giải pháp). Tuy nhiên, đã có trường hợp sử dụng của họ với các vật liệu phức tạp hơn như bùn. Nhiều loại máy bơm khí neo đã được kết hợp với ICP-MS, bao gồm các loại khí nén, dòng chéo, Babington, siêu âm, và các loại phân huỷ. Chất aerosol được tạo ra thường được xử lý để hạn chế các giọt nhỏ, thông thường là qua một buồng phun làm mát Peltier hoặc buồng phun cyclonic. Sử dụng bộ lấy mẫu tự động làm cho việc này trở nên dễ dàng và nhanh chóng hơn, đặc biệt là đối với các công việc thường xuyên và với số lượng lớn các mẫu. Có thể sử dụng máy xông hơi khô làm khô (Desolvating Nebuliser – DSM); Việc này sử dụng một mao mạch dài, được phủ một màng fluoropolymer, loại bỏ hầu hết dung môi và làm giảm tải trên plasma. Hệ thống giới thiệu loại bỏ ma trận đôi khi được sử dụng cho các mẫu, chẳng hạn như nước biển, nơi mà các loài quan tâm ở mức vết, và được bao quanh bởi nhiều chất ô nhiễm phong phú hơn.
Xóa laser là một phương pháp khác. Mặc dù trong quá khứ ít phổ biến hơn, nó nhanh chóng trở nên phổ biến như một phương tiện giới thiệu mẫu, nhờ tăng tốc độ quét ICP-MS. Trong phương pháp này, một tia laser UV xung được tập trung vào mẫu và tạo ra một mẩu vật liệu ablated có thể được cuốn vào plasma. Điều này cho phép geochemists để spacially bản đồ thành phần đồng vị trong cắt chéo của các mẫu đá, công cụ đó là mất nếu đá được tiêu hóa và giới thiệu như là một mẫu chất lỏng. Lasers cho nhiệm vụ này được xây dựng để có công suất đầu ra có thể điều khiển cao và sự phân bố điện xuyên tâm đồng nhất, để tạo ra các miệng núi lửa đáy phẳng và có đường kính và chiều sâu được lựa chọn.
Đối với cả Laser Ablation và Desolvating Nebulisers, một dòng Nitơ nhỏ cũng có thể được đưa vào dòng Argon. Nitơ tồn tại dưới dạng dimer, có nhiều chế độ rung động và hiệu quả hơn trong việc nhận năng lượng từ cuộn dây RF quanh ngọn đuốc.
Các phương pháp giới thiệu mẫu khác cũng được sử dụng. Bốc hơi điện nhiệt (ETV) và bốc hơi ngọn đuốc (ITV) sử dụng các bề mặt nóng (graphite hoặc kim loại nói chung) để làm bốc hơi mẫu để bắt đầu. Chúng có thể sử dụng rất ít chất lỏng, chất rắn, hoặc chất bùn. Các phương pháp khác như thế hệ hơi nước cũng được biết đến.
Ngọn đuốc Plasma
Các atomizer của một ICP
Plasma được sử dụng trong một ICP-MS được làm bằng khí argon ion hoá một phần (Ar → Ar + + e-). Năng lượng cần thiết cho phản ứng này thu được bằng cách đẩy một dòng điện xen kẽ trong các dây bao quanh khí argon.
Sau khi tiêm mẫu, nhiệt độ cực đại của plasma làm cho mẫu phân tách thành từng nguyên tử (atomization). Tiếp theo, plasma ion hóa các nguyên tử này (M → M + + e-) để chúng có thể được phát hiện bằng phổ kế khối.
Một plasma kết hợp quy nạp (ICP) cho quang phổ được duy trì trong một ngọn đuốc bao gồm ba ống đồng tâm, thường được làm bằng thạch anh. Hai thiết kế chính là ngọn đuốc Fassel và Greenfield. Sự kết thúc của ngọn đuốc này được đặt bên trong một cuộn dây cảm ứng cung cấp với một dòng điện tần số vô tuyến điện. Dòng khí argon (thường từ 14 đến 18 lít / phút) được đưa ra giữa hai ống ngoài cùng của ngọn đuốc và một tia điện được đưa ra trong một thời gian ngắn để đưa các electron tự do vào dòng khí. Các điện tử này tương tác với từ trường tần số vô tuyến điện của cuộn cảm ứng và được đẩy nhanh lần đầu tiên theo một hướng, sau đó là khi trường thay đổi ở tần số cao (thường là 27,12 MHz). Các electron gia tốc va chạm với các nguyên tử argon, và đôi khi va chạm tạo ra một nguyên tử argon để phân chia với một trong các điện tử của nó. Điện tử giải phóng lần lượt bị đẩy nhanh bởi từ trường đang thay đổi nhanh chóng. Quá trình này tiếp tục cho đến khi tỷ lệ phát hành của các electron mới trong va chạm là sự cân bằng tỷ lệ tái tổ hợp của các electron với các ion argon (Đó Atoms đã mất một electron). Điều này tạo ra một ‘quả cầu lửa’ bao gồm hầu hết các nguyên tử argon với một lượng nhỏ các electron tự do và các ion argon.
Lợi thế của argon
Làm plasma từ argon, thay vì các loại khí khác, có nhiều ưu điểm. Thứ nhất, argon là phong phú (trong khí quyển, do hậu quả của sự phân rã phóng xạ của kali) và Do đó rẻ hơn so với khí hiếm khác. Argon cũng có một ion hóa cao hơn tất cả các nguyên tố khác trừ He, F, và Ne. Bởi vì năng lượng ion hóa cao, phản ứng này mạnh mẽ hơn phản ứng (M + + e- → M). Điều này đảm bảo rằng mẫu vẫn còn ion hóa (M +) sao cho phổ kế khối có thể phát hiện ra nó.
Argon có thể được mua để sử dụng với ICP-MS trong dung dịch làm lạnh hoặc dạng khí. Tuy nhiên, điều quan trọng cần lưu ý là bất kỳ mẫu nào của argon được mua, nó phải có độ tinh khiết 99,9% được bảo đảm ở mức tối thiểu Argon. Điều quan trọng là xác định loại argon nào sẽ phù hợp nhất cho tình huống cụ thể. Chất lỏng argon thường rẻ hơn và có thể chứa trong một lượng lớn hơn so với dạng khí, tốn kém hơn và chiếm nhiều không gian bể hơn. Nếu thiết bị này là trong một môi trường mà nó được sử dụng thường xuyên, Sau đó mua argon trong tình trạng khí sẽ thích hợp nhất vì nó sẽ được nhiều hơn, đủ để phù hợp với nhỏ lần chạy khí trong xi lanh sẽ duy trì ổn định trong thời gian dài của thời gian, Trong khi chất lỏng argon sẽ bị tổn thất đối với môi trường do sự thông hơi của bể khi được lưu trữ trong khung thời gian kéo dài. Tuy nhiên, nếu ICP-MS được sử dụng thường xuyên và đang trên và chạy cho tám hoặc nhiều giờ mỗi ngày cho số ngày trong tuần, với argon lỏng Sau đó đi sẽ là phù hợp nhất. Nếu có được nhiều nhạc cụ ICP-MS chạy trong thời gian dài của thời gian, Sau đó, nó sẽ rất có thể có lợi cho các phòng thí nghiệm để cài đặt phần lớn hoặc bể argon số lượng lớn vi mà sẽ được duy trì bởi Công ty Cung cấp gas, do đó loại trừ sự cần thiết Thay đổi bể thường xuyên cũng như giảm thiểu sự mất mát của argon còn sót lại trong mỗi thùng đã qua sử dụng cũng như thời gian để thay đổi bể.
Có những giải pháp hiếm có của ICP-MS sử dụng helium để tạo ra huyết tương.
Chuyển ion thành chân không
Các khí vận chuyển được gửi qua kênh trung tâm và vào plasma rất nóng. Mẫu sau đó được tiếp xúc với tần số vô tuyến điện chuyển đổi khí thành plasma. Nhiệt độ cao của plasma đủ để gây ra một phần rất lớn của mẫu để tạo thành. Phần ion hóa này có thể tiếp cận 100% đối với một số phần tử (ví dụ như natri), nhưng điều này phụ thuộc vào tiềm năng ion hóa. Một phần nhỏ của các ion hình thành đi qua một lỗ 1mm (mẫu hình nón) và sau đó là lỗ khoan ~ 0,4mm (hình nón váng). Mục đích của nó là để cho phép một chân không được yêu cầu của quang phổ khối.
Chân không được tạo ra và duy trì bởi một loạt các máy bơm. Giai đoạn đầu tiên thường dựa trên một máy bơm thô, thông thường là một máy bơm cánh quạt tiêu chuẩn. Điều này loại bỏ phần lớn khí và nó không phải được hút bụi. Dụng cụ cũ hơn có thể đã sử dụng bơm khuếch tán dầu cho các vùng chân không cao.