Cấu trúc tinh thể sàng lọc và quyết tâm

Giai đoạn chuyển tiếp 
Ở một số điều kiện quan trọng, chẳng hạn như 0 ° C đối với nước ở 1 atm, một sắp xếp mới các nguyên tử hoặc các phân tử có thể trở nên ổn định, dẫn đến sự chuyển pha. Tại thời điểm này các đỉnh mới sẽ xuất hiện hoặc các đỉnh cũ sẽ biến mất theo sự đối xứng của pha mới. Nếu vật liệu chảy vào chất lỏng đẳng hướng, tất cả các đường nét sẽ biến mất và được thay thế bởi một mô hình vô định hình rộng. Nếu quá trình chuyển đổi tạo ra một pha tinh thể khác, một bộ dây chuyền sẽ đột ngột được thay bằng một bộ khác. Trong một số trường hợp, các dòng sẽ tách hoặc hợp nhất, ví dụ: nếu vật liệu trải qua một quá trình chuyển tiếp giai đoạn thứ hai liên tục. Trong những trường hợp như vậy, sự đối xứng có thể thay đổi vì cấu trúc hiện tại bị méo mó thay vì thay thế bằng một cấu trúc hoàn toàn khác. Ví dụ, các đỉnh núi nhiễu xạ cho các mặt phẳng lattice (100) và (001) có thể được tìm thấy ở hai giá trị khác nhau của q cho một pha tetragonal, nhưng nếu đối xứng trở thành khối lập phương, hai đỉnh sẽ trùng khớp nhau.

Cấu trúc tinh thể sàng lọc và quyết tâm 
Xác định cấu trúc tinh thể từ dữ liệu nhiễu xạ bột là vô cùng khó khăn do sự chồng chéo của phản xạ trong một thí nghiệm bột. Có một số phương pháp khác nhau để xác định cấu trúc, ví dụ như làm nóng mô phỏng và lắc phí. Cấu trúc tinh thể của các vật liệu đã biết có thể được tinh chế, nghĩa là như một chức năng của nhiệt độ hoặc áp suất, sử dụng phương pháp Rietveld. Phương pháp Rietveld là một kỹ thuật phân tích mẫu được gọi là đầy đủ. Một cấu trúc tinh thể, cùng với thông tin về dụng cụ và vi cấu trúc, được sử dụng để tạo ra một mô hình nhiễu xạ lý thuyết có thể được so sánh với các dữ liệu quan sát được. Một thủ tục nhỏ nhất sau đó được sử dụng để giảm thiểu sự khác biệt giữa mô hình tính toán và mỗi điểm của mô hình quan sát bằng cách điều chỉnh các tham số mô hình. Các kỹ thuật xác định cấu trúc không rõ từ dữ liệu bột đã tồn tại, nhưng phần nào là chuyên dụng . Một số chương trình có thể được sử dụng để xác định cấu trúc là TOPAS, Fox, DASH, GSAS, EXPO2004 và một vài chương trình khác.

Kích thước và mở rộng độ rộng
Có nhiều yếu tố quyết định độ rộng B của đỉnh nhiễu xạ. Bao gồm các:

các yếu tố chính
sự hiện diện của các khuyết tật đến mạng lưới hoàn hảo
sự khác biệt về chủng trong các loại ngũ cốc khác nhau
kích thước của các tinh thể
Thường có thể tách biệt tác động của kích thước và căng thẳng. Khi mở rộng kích thước độc lập với q (K = 1 / d), sự căng rộng của dòng tăng lên cùng với q tăng. Trong hầu hết các trường hợp, sẽ có cả kích cỡ và sự căng thẳng. Có thể tách biệt chúng bằng cách kết hợp hai phương trình với cái gọi là phương pháp Hall-Williamson:

Biểu thức này là sự kết hợp của phương trình Scherrer cho việc mở rộng kích thước và sự biểu hiện của Stokes và Wilson cho việc mở rộng chủng. Giá trị của η là dòng trong các tinh thể, giá trị của D đại diện cho kích thước của các tinh thể. Hằng k thường gần với sự thống nhất và khoảng từ 0,8 đến 1,39.

So sánh sự tán xạ tia X và neutron 
Các photon tia X phát tán khi tương tác với đám mây điện tử của vật liệu, các nơtron bị phân tán bởi các hạt nhân. Điều này có nghĩa là, với sự hiện diện của các nguyên tử nặng với nhiều điện tử, có thể khó phát hiện các nguyên tử nhẹ bằng nhiễu xạ tia X. Ngược lại, độ dài tán xạ neutron của hầu hết các nguyên tử đều tương đương nhau về cường độ. Do vậy, các kỹ thuật nhiễu xạ neutron có thể được sử dụng để phát hiện các nguyên tố nhẹ như oxy hoặc hydro kết hợp với các nguyên tử nặng. Kỹ thuật nhiễu xạ neutron do đó đã ứng dụng rõ ràng cho các vấn đề như xác định sự dịch chuyển oxy trong các vật liệu như chất siêu dẫn nhiệt độ cao và ferroelectric, hoặc liên kết hydro trong các hệ thống sinh học.

Một sự phức tạp hơn nữa trong trường hợp phân tán nơtron từ các vật liệu hydrogen là sự phân tán không liên tục mạnh của hydrogen (80.27 (6) chuồng). Điều này dẫn đến một nền tảng rất cao trong các thí nghiệm nhiễu xạ neutron và có thể làm cho việc điều tra cơ cấu không thể. Một giải pháp phổ biến là deuteration, nghĩa là, thay thế các nguyên tử 1-H trong mẫu bằng deuterium (2-H). Chiều dài tán xạ không ổn định của deuterium nhỏ hơn nhiều (2.05 (3) chuồng) làm cho việc điều tra cơ cấu dễ dàng hơn đáng kể. Tuy nhiên, trong một số hệ thống, thay thế hydro bằng deuterium có thể làm thay đổi các tính chất cấu trúc và năng động của sự quan tâm.

Khi neutron có thời điểm từ tính, chúng cũng được phân tán bởi bất kỳ khoảnh khắc từ trong một mẫu. Trong trật tự từ trường tầm xa, điều này dẫn đến sự xuất hiện của các phản xạ Bragg mới. Trong hầu hết các trường hợp đơn giản, nhiễu xạ bột có thể được sử dụng để xác định kích thước của khoảnh khắc và định hướng không gian của chúng.

Các cụm được sắp xếp theo thời gian 
Việc dự đoán cường độ phân tán trong các mẫu nhiễu xạ bột từ các chất khí, chất lỏng và nano phân bố ngẫu nhiên trong trạng thái rắn  được thực hiện khá trang nhã với phương trình tán xạ Debye:
trong đó độ lớn của vectơ phân tán q là trong các đơn vị khoảng cách xoắn đối ứng, N là số nguyên tử, fi (q) là yếu tố tán xạ nguyên tử cho nguyên tử i và vector tán xạ q, trong khi rij là khoảng cách giữa nguyên tử i và nguyên tử j . Người ta cũng có thể sử dụng phương pháp này để dự đoán ảnh hưởng của hình dạng nano crystallite đối với những đỉnh núi nhiễu xạ đã phát hiện, thậm chí nếu ở một vài hướng thì cụm sao chỉ dày một nguyên tử.

Leave a Reply

Your email address will not be published.