Đo độ khúc xạ

Thiết bị 
Máy ảnh 
Các máy ảnh đơn giản nhất cho nhiễu xạ tia X bao gồm một mao mạch nhỏ và một máy dò tia phẳng (ban đầu là một bộ phim X-quang, ngày càng nhiều máy dò tấm phẳng hoặc một máy ảnh CCD) hoặc một hình trụ ( ban đầu là một mẩu phim trong bình cookie, nhưng các máy dò nhạy cảm vị trí ngày càng được uốn cong được sử dụng). Hai loại máy ảnh được gọi là Laue và máy ảnh Debye-Scherrer.

Để đảm bảo trung bình bột hoàn chỉnh, mao mạch thường được xoay quanh trục của nó.

Đối với các bình vanadi van nhiễu neutron được sử dụng làm đầu chứa mẫu. Vanadium có một sự hấp thụ không đáng kể và mặt cắt tán xạ mạch lạc cho các neutron và do đó gần như vô hình trong một thí nghiệm nhiễu xạ bột. Vanadium tuy nhiên có một sự phân tán tán xạ không liên tục đáng kể có thể gây ra vấn đề cho các kỹ thuật nhạy cảm hơn như phân tán không đàn hồi neutron.

Một phát triển sau đó trong máy ảnh X-quang là máy ảnh Guinier. Nó được xây dựng xung quanh một máy sắc đơn sắc tinh thể uốn cong. Mẫu thường được đặt trong tia tập trung, ví dụ: như một bụi trên một miếng băng dính. Một miếng phim hình trụ (hoặc máy dò đa kênh điện tử) được đặt trên vòng tròn tập trung, nhưng chùm tia tới không thể tới được máy dò để tránh thiệt hại do cường độ cao.

Đo độ khúc xạ 
Máy đo độ khúc xạ có thể được vận hành cả trong truyền và trong các cấu hình phản xạ. Phản xạ là phổ biến hơn. Mẫu bột được làm đầy trong một cái hộp nhỏ và bề mặt của nó được làm phẳng. Đĩa được đặt trên một trục của máy đo nhiễu xạ và nghiêng theo một góc độ θ trong khi một máy dò (máy dò sét) quay xung quanh nó trên cánh tay ở hai góc độ này. Cấu hình này được biết dưới cái tên Bragg-Brentano theta-2 theta.

Một cấu hình khác là cấu hình Theta-theta Bragg-Brentano, trong đó mẫu được giữ trong khi ống tia X và máy dò được xoay quanh nó. Góc được hình thành giữa ống và máy dò là 2theta. Cấu hình này là thuận tiện nhất cho bột lỏng.

Các máy dò nhạy cảm vị trí (PSD) và máy dò diện tích, cho phép thu thập từ nhiều góc độ cùng một lúc, ngày càng trở nên phổ biến trên các thiết bị hiện đang cung cấp.

Nhiễu xạ neutron 
Bài chi tiết: Nhiễm xạ neutron
Các nguồn cung cấp một chùm neutron có cường độ và tốc độ thích hợp cho nhiễu xạ chỉ có ở một số ít các lò phản ứng nghiên cứu và các nguồn tràn lan trên thế giới. Các thiết bị phân tán góc (cố định) bước sóng thường có pin của các máy dò riêng lẻ được sắp xếp theo kiểu hình trụ xung quanh bộ giữ mẫu, và do đó có thể thu thập được cường độ phân tán đồng thời trên một dãy rộng 2θ. Thời gian của các dụng cụ bay thông thường có một phạm vi nhỏ các ngân hàng ở các góc độ tán xạ khác nhau mà thu thập dữ liệu ở các nghị quyết khác nhau.

Ống tia X
Thiết bị nhiễu xạ tia X trong phòng thí nghiệm dựa vào việc sử dụng một ống tia X, được sử dụng để tạo ra tia X. Ống X-quang trong phòng thí nghiệm được sử dụng phổ biến nhất sử dụng anode đồng, nhưng coban và molypden cũng phổ biến. Bước sóng nm thay đổi theo từng nguồn. Bảng dưới đây cho thấy các bước sóng này, được xác định bởi Bearden [8] và được trích dẫn trong các bảng quốc tế về X-quang tinh thể (tất cả các giá trị trong nm):

Element
(weight average)
Kα2
(strong)
Kα1
(very strong)

(weak)
Cr 0.229100 0.229361 0.228970 0.208487
Fe 0.193736 0.193998 0.193604 0.175661
Co 0.179026 0.179285 0.178897 0.162079
Cu 0.154184 0.154439 0.154056 0.139222
Mo 0.071073 0.071359 0.070930 0.063229

According to the last re-examination of Holzer et al. (1997), these values are respectively:

Element Kα2 Kα1
Cr 0.2293663 0.2289760 0.2084920
Co 0.1792900 0.1789010 0.1620830
Cu 0.1544426 0.1540598 0.1392250
Mo 0.0713609 0.0709319 0.0632305

 

Leave a Comment

Your email address will not be published. Required fields are marked *

Scroll to Top