Giao diện trực tiếp-EI LC-MS là một kỹ thuật kết nối sắc ký lỏng và quang phổ khối (LC-MS) dựa trên việc đưa trực tiếp nước thải vào ion hóa điện tử (EI) Nguồn. Width khối lượng tìm kiếm thư viện được tạo ra. Giai đoạn pha tạp của EI có nhiều ứng dụng để phát hiện các hợp chất có thể giải được HPLC cho thấy các hiệu ứng ma trận bất lợi tối thiểu. Giao diện trực tiếp-EI LC-MS cung cấp truy cập dữ liệu ion hóa điện tử nổi tiếng cho nhiều ứng dụng LC và các quang phổ dễ giải thích từ các thư viện điện tử cho các ứng dụng về môi trường, an toàn thực phẩm, dược phẩm, y sinh học và các ứng dụng khác .
Bối cảnh
Chromatography lỏng hiệu năng cao (HPLC) và quang phổ khối electron ion hóa (EIMS) là hai kỹ thuật phân tích, về nguyên tắc, có vẻ không tương thích. Tuy nhiên, do Hai cách tiếp cận chia sẻ rất nhiều ứng dụng trong phân tích của các phân tử phù hợp, thường ít hơn 1000 u, một nỗ lực lớn đã được dành cho cộng đồng khoa học để phát triển một giao diện đáng tin cậy, dễ sử dụng, và không tì vết. Thiết bị thành công đầu tiên và thương mại sẵn có để kết hợp EI và HPLC được thiết kế bởi Willoughby và Browner năm 1984. Nó được dựa trên việc chuyển đổi của các chất tan vào chùm hạt, sau sự hình thành của những giọt phun và việc loại bỏ các hơi dung môi qua đà tách nhiều giai đoạn. Mặc dù cơ chế interfacing hiệu quả của nó và một đặc điểm độc đáo, hiệu suất chùm hạt là đôi khi không đủ để một số lượng ngày càng tăng của mới, các ứng dụng đòi hỏi và đã nhanh chóng được thay thế bởi gia đình của áp suất khí quyển giao diện ion hóa dựa trên (API) Khi họ trở nên thương mại có sẵn. Tuy nhiên, khả năng để ghi lại một phổ ELC từ một ứng dụng HPLC vẫn là một thách thức trong một thời gian dài. Nguyên mẫu trực EI đầu tiên lần đầu tiên được giới thiệu vào năm 2002 về xuất một cách tiếp cận sáng tạo và cải thiện hiệu suất interfacing que so với chùm hạt và mở ra cơ hội mới cho các ứng dụng LC-MS.
Cơ chế
Cơ chế kết nối được chứa trong một nguồn EI thông thường, giống như trong cơ chế GC-MS. Giai đoạn lỏng từ một cột nano HPLC được chấp nhận từ cột mao mạch, nơi kết nối và bộ nebulizer lần đầu tiên được giới thiệu và đóng kín để tránh mất chân không. Cơ chế này dựa trên sự hình thành của một bình xịt trong điều kiện chân không cao, Tiếp theo là một hòa tan hết giọt nhanh và bay hơi của chất tan trước khi ion hóa. Quá trình hoàn thành nhanh chóng và hoàn thiện và giảm thiểu các nguy cơ phân hủy nhiệt như mô tả trong hình, trong đó một sơ đồ giao diện được hiển thị. Cốt lõi của giao diện được thể hiện bằng bộ vi-nebulizer.
Đầu bơm nebulizer nhô ra vào nguồn ion để sự giãn nở xịt hoàn toàn được chứa trong thể tích ion. Các rửa giải nổi các pha lỏng với tốc độ dòng chảy của 300-500 nL / phút, và bất kỳ dung môi bay hơi non trong ống được phát minh bởi một vật liệu cách nhiệt tiện lợi của máy phun sương và ống nối từ nguồn nhiệt xung quanh. Nhiệt độ cao của nguồn ion, từ 300 đến 400 ° C, có chức năng kép: để bù đắp cho sự nhiệt ẩn của sự bay hơi Trong hòa tan giọt, và để chuyển đổi các chất tan vào giai đoạn khí. Nếu tất cả các thành phần của giao diện này rất đơn giản và đặt đúng kích thước Sau đó, mỗi chất ngăn cách bởi nano cột được suôn sẻ chuyển sang giai đoạn khí, hồ sơ đỉnh là độc đáo sao chép và phổ khối lượng chất lượng cao được tạo ra. lợi thế chính của giải pháp kỹ thuật này như sau: 1) Nó cung cấp chất lượng cao, thư viện đầy đủ matchable phổ khối lượng của hầu hết các phân tử phụ 1kDa tuân bằng HPLC, 2) Đây là một giao diện ion hóa hóa học miễn phí (Trừ hoạt động cố ý) với độ chính xác tái hiện phong phú đồng vị ion dự kiến, 3) phản ứng là không bao giờ bị ảnh hưởng bởi các thành phần ma trận trong mẫu hoặc trong giai đoạn di động, 4) Nó có thể được coi là phát hiện phổ biến là các phân tử nhỏ vì phản ứng không liên quan đến hợp chất phân cực.