điện cực pH và thiết kế điện cực tham chiếu
Thông tin chi tiết về việc chế tạo và kết cấu vi mô của màng thủy tinh của điện cực pH được duy trì như là bí mật thương mại của các nhà sản xuất : 125 Tuy nhiên, một số khía cạnh của thiết kế được công bố. Glass là chất điện phân rắn mà ion kim loại kiềm có thể mang theo. Màng kính nhạy nhạy pH thường có hình cầu để đơn giản hóa việc sản xuất một màng đồng nhất. Các màng này có độ dày tới 0.4mm, dày hơn thiết kế ban đầu, để làm cho đầu dò bền. Kính có chức năng hóa học silicat trên bề mặt của nó, nó cung cấp các vị trí liên kết cho các ion kim loại kiềm và các ion hydro từ các dung dịch. Điều này cung cấp năng lượng trao đổi ion trong khoảng 10-6 đến 10-8 mol / cm2. Sự chọn lọc cho các ion hydro (H +) phát sinh từ sự cân bằng của lượng ion, yêu cầu thể tích so với các ion khác và số lượng các ion khác. Các nhà sản xuất điện cực đã phát triển thành phần hợp lý để cân bằng các yếu tố này, đáng chú ý là kính lithium.: 113-139
Điện cực bạc clorua thường được sử dụng làm điện cực tham chiếu trong các thiết bị đo pH, mặc dù một số thiết kế sử dụng điện cực calomel bão hòa. Điện cực bạc clorua đơn giản để sản xuất và cung cấp khả năng tái sản xuất cao. Điện cực tham chiếu thường bao gồm một dây platin có tiếp xúc với hỗn hợp bạc / bạc clorua được ngâm trong dung dịch kali clorua. Có một bình gốm làm tiếp xúc với dung dịch thử, cung cấp điện trở thấp trong khi ngăn ngừa sự trộn lẫn của hai dung dịch. : 76-91
Với các thiết kế điện cực này, vôn kế đang phát hiện sự khác biệt tiềm ẩn của ± 1400 milivolts . Các điện cực được thiết kế để nhanh chóng cân bằng với các dung dịch thử để dễ dàng sử dụng. Thời gian cân bằng thường ít hơn một giây, mặc dù thời gian cân bằng tăng khi điện cực tuổi. : 164
Bảo trì
Do độ nhạy của điện cực với chất gây ô nhiễm nên độ sạch của đầu dò rất cần thiết cho tính chính xác và chính xác. Các đầu dò thường được giữ ẩm khi không sử dụng với môi trường thích hợp cho đầu dò đặc biệt, thường là dung dịch nước có sẵn từ các nhà sản xuất thăm dò. Các nhà sản xuất đầu dò cung cấp hướng dẫn để làm sạch và duy trì thiết kế thăm dò của họ. Để minh họa, một nhà sản xuất cấp độ phòng thí nghiệm pH cung cấp hướng dẫn làm sạch các chất gây ô nhiễm cụ thể: làm sạch thông thường (ngâm 15 ‘trong dung dịch tẩy và chất tẩy rửa), muối (dung dịch axit clohiđric, tiếp theo là natri hydroxyd và nước), dầu mỡ (chất tẩy rửa hoặc methanol ), mối nối liên kết bị tắc (dung dịch KCl), chất đạm (pepsin và HCl, dung dịch 1%), và bọt khí.
Hiệu chuẩn và hoạt động
Viện tiêu chuẩn Đức công bố tiêu chuẩn đo pH sử dụng các thiết bị đo pH, DIN 19263.
Các phép đo rất chính xác đòi hỏi phải điều chỉnh đồng hồ đo pH trước mỗi phép đo. Thường được hiệu chuẩn được thực hiện một lần mỗi ngày hoạt động. Hiệu chuẩn là cần thiết bởi vì điện cực thủy tinh không tạo ra điện thế lặp lại trong một khoảng thời gian dài hơn. : 238-239
Phù hợp với các nguyên tắc về thực hành phòng thí nghiệm tốt, hiệu chuẩn được thực hiện với ít nhất hai dung dịch đệm tiêu chuẩn mở rộng phạm vi các giá trị pH được đo. Đối với mục đích chung, bộ đệm ở pH 4.00 và pH 10.00 là phù hợp. Bộ đo pH có một điều khiển hiệu chuẩn để thiết lập việc đọc đồng hồ bằng với giá trị của bộ đệm tiêu chuẩn đầu tiên và một bộ điều khiển thứ hai được sử dụng để điều chỉnh việc đọc đồng hồ đến giá trị của bộ đệm thứ hai. Một điều khiển thứ ba cho phép đặt nhiệt độ. Bộ đệm tiêu chuẩn có sẵn từ nhiều nhà cung cấp, thường là tài liệu về sự phụ thuộc nhiệt độ của bộ đệm. Các phép đo chính xác hơn đôi khi cần phải hiệu chuẩn ở ba giá trị pH khác nhau. Một số máy đo độ pH cung cấp sự điều chỉnh hệ số nhiệt độ tích hợp, với các cặp nhiệt điện trong các đầu dò điện cực. Quá trình hiệu chuẩn tương quan điện áp tạo ra bởi đầu dò (khoảng 0,06 volts cho mỗi đơn vị pH) với thang đo pH. Thực hành tốt trong phòng thí nghiệm cho thấy, sau mỗi lần đo, các đầu dò được rửa bằng nước cất hoặc nước khử ion để loại bỏ bất kỳ dấu vết nào của dung dịch đang được đo, quét sạch bằng phương pháp khoa học để hấp thụ bất kỳ nước còn lại nào có thể làm loãng mẫu và do đó làm thay đổi , và sau đó đắm mình trong một