Các thành phần vật lý
Sơ đồ sắc kí khí.
Bộ lấy mẫu tự động
Bộ lấy mẫu tự động cung cấp phương tiện để tự động đưa mẫu vào các cửa hút. Chèn bằng tay mẫu có thể nhưng không còn phổ biến. Chèn tự động cung cấp khả năng tái sản xuất tốt hơn và tối ưu hóa thời gian.
Có nhiều loại máy quét tự động khác nhau. Bộ tự động lấy mẫu tự động có thể được phân loại theo dung lượng mẫu (tự động tiêm chích so với máy tự động lấy mẫu tự động, nơi những người tiêm chích tự động có thể làm một số lượng nhỏ các mẫu), với các công nghệ robot (Robot XYZ so với robot quay – phổ biến nhất) hoặc để phân tích:
Lỏng
Chỗ đứng tĩnh bằng công nghệ bơm tiêm
Năng động đầu không gian bằng công nghệ chuyển tuyến
Phun vi pha rắn (SPME)
Các nhà sản xuất máy tự động thông thường khác với các nhà sản xuất GC và hiện tại nhà sản xuất GC cung cấp đầy đủ các bộ lấy mẫu tự động. Trong lịch sử, các nước hoạt động tích cực nhất trong phát triển công nghệ autosampler là Hoa Kỳ, Ý, Thụy Sĩ và Vương quốc Anh.
Inlets
Đầu vào cột (hoặc ống phun) cung cấp phương tiện để đưa một mẫu vào dòng chảy liên tục của khí mang. Đầu vào là một phần của phần cứng được gắn vào đầu cột.
Các loại đầu vào thông thường là:
- Đầu phun S / SL (chia / tách); Một mẫu được đưa vào một buồng nhỏ làm nóng bằng một ống tiêm qua một vách ngăn – nhiệt tạo điều kiện cho sự bay hơi của mẫu và ma trận mẫu. Các tàu sân bay sau đó hoặc quét toàn bộ (chế độ splitless) hoặc một phần (chia chế độ) của mẫu vào cột. Trong chế độ phân chia, một phần của hỗn hợp khí mẫu / khí vận chuyển trong buồng phun bị cạn kiệt thông qua lỗ thông tách ra. Tách thuốc tiêm được ưa thích hơn khi làm việc với các mẫu có nồng độ phân tử cao (> 0,1%) trong khi tiêm không chia tách thích hợp nhất cho phân tích vết với lượng chất phân tích thấp (<0,01%). Trong chế độ không chia tách van chia sẽ mở ra sau một khoảng thời gian đã định trước để tẩy các phần tử nặng hơn nếu không sẽ làm hỏng hệ thống. Thời gian được đặt trước (không chia) nên được tối ưu hóa, thời gian ngắn hơn (ví dụ: 0.2 phút) đảm bảo ít đuôi nhưng mất phản hồi, thời gian dài hơn (2 phút) làm tăng đuôi mà còn là tín hiệu.
Cổng vào trên cột; Mẫu được giới thiệu trực tiếp vào cột trong toàn bộ mà không cần nhiệt, hoặc ở nhiệt độ dưới điểm sôi của dung môi. Nhiệt độ thấp sẽ làm cho mẫu trở nên hẹp. Cột và đầu vào có thể được nung nóng, giải phóng mẫu thành pha khí. Điều này đảm bảo nhiệt độ thấp nhất có thể cho sắc ký và giữ cho mẫu phân hủy trên điểm sôi của chúng. - Đầu phun PTV; Ban đầu Vogt đã phát triển kỹ thuật cho việc đưa ra khối lượng mẫu lớn (lên đến 250 μL) trong mao quản GC. Vogt giới thiệu mẫu vào lớp lót với tốc độ tiêm được kiểm soát. Nhiệt độ của lớp lót đã được chọn hơi thấp hơn điểm sôi của dung môi. Các dung môi sôi thấp liên tục bốc hơi và thông qua đường phân chia. Dựa trên kỹ thuật này, Poy đã phát triển thiết bị phun hơi bay hơi được lập trình; PTV. Bằng cách giới thiệu mẫu ở nhiệt độ lớp lót ban đầu thấp, nhiều bất lợi của kỹ thuật phun nóng cổ điển có thể bị phá vỡ.
- Van nguồn hoặc van nạp khí ga; Các mẫu khí trong chai thu gom được nối với van 6 cổng. Dòng khí vận chuyển không bị gián đoạn trong khi một mẫu có thể được mở rộng vào một vòng lặp mẫu trước đó được sơ tán. Khi chuyển mạch, nội dung của vòng lặp mẫu được đưa vào dòng khí của tàu sân bay.
Hệ thống P / T (Purge-and-Trap); Một khí trơ được bọt qua một mẫu nước gây ra các hóa chất dễ bay hơi không hòa tan được tẩy khỏi ma trận. Các chất dễ bay hơi bị mắc kẹt trên một cột thấm (được gọi là cái bẫy hoặc bộ tập trung) ở nhiệt độ môi trường xung quanh. Bẫy sau đó được làm nóng và các chất dễ bay hơi được đưa vào dòng khí của tàu sân bay.
Các mẫu cần có sự tập trung hoặc tinh lọc có thể được đưa ra thông qua một hệ thống như vậy, thường được nối với cổng S / SL.
Sự lựa chọn khí vận chuyển (giai đoạn di động) là rất quan trọng. Hydrogen có một loạt các tốc độ dòng chảy được so sánh với heli hiệu quả. Tuy nhiên, heli có thể hiệu quả hơn và cung cấp cách ly tốt nhất nếu tỷ lệ dòng chảy được tối ưu. Helium không cháy và hoạt động với một số lượng lớn các máy dò và dụng cụ cũ. Do đó, heli là loại nhiên liệu phổ biến nhất được sử dụng. Tuy nhiên, giá của helium đã tăng lên đáng kể trong những năm gần đây, khiến cho một số lượng sắc ký gia tăng để chuyển sang khí hydro. Sử dụng trong quá khứ, chứ không phải là xem xét hợp lý, có thể góp phần vào việc sử dụng helium được ưu tiên tiếp tục.