Lựa chọn hợp chất văn phòng
Sự phân cực của chất tan là rất quan trọng cho sự lựa chọn của hợp chất văn phòng phẩm, Mà trong một trường hợp tối ưu sẽ có tính phân cực tương tự của chất tan. giai đoạn tĩnh phổ biến ở các cột ống mở là cyanopropylphenyl dimethyl polysiloxan, Polyetylenglycol carbowax, biscyanopropyl cyanopropylphenyl diphenyl polysiloxan và dimethyl polysiloxan. Để biết thêm thông tin, xem
Các loại đầu vào và lưu lượng dòng chảy
Sự lựa chọn của các loại đầu vào và kỹ thuật tiêm phụ thuộc vào nếu mẫu là trong chất lỏng, khí, hấp phụ, hoặc dạng rắn, và trên dù dung môi có mặt Đó là ma trận phải được bay hơi. Các mẫu phân tán có thể được đưa trực tiếp lên cột thông qua một đầu phun COC, nếu các điều kiện được biết đến; nếu ma trận dung môi phải được bay hơi và một phần loại bỏ, chỉ số S / SL phun được sử dụng (kỹ thuật tiêm phổ biến nhất); Các mẫu khí (ví dụ, bình khí) thường được bơm bằng hệ thống van chuyển đổi khí; mẫu hấp phụ (ví dụ, trên ống hấp phụ) được giới thiệu bằng cách sử dụng một (online hoặc offline) bộ máy bên ngoài như các giải hấp hệ thống thanh trừng-and-trap, hoặc đang desorbed trong injector (ứng dụng SPME).
Kích thước mẫu và kỹ thuật tiêm
Tiêm mẫu
Việc phân tích sắc ký thực tế bắt đầu bằng việc đưa mẫu lên cột. Sự phát triển của sắc ký khí mao mạch dẫn đến nhiều vấn đề thực tế với kỹ thuật tiêm. Kỹ thuật chèn trên cột, thường được sử dụng với các cột đóng gói, thường không thể với các cột mao quản. Hệ thống phun trong máy sắc ký khí mao mạch nên đáp ứng hai yêu cầu sau:
Số tiền được tiêm không nên quá tải cột.
Chiều rộng của phích cắm phải nhỏ so với sự lan rộng do quá trình sắc ký. Việc không tuân thủ yêu cầu này sẽ làm giảm khả năng tách của cột. Theo nguyên tắc chung, khối lượng được tiêm, Vinj, và thể tích của tế bào phát hiện, Vdet, nên khoảng 1/10 khối lượng chiếm bởi phần mẫu có chứa các phân tử quan tâm (chất phân tích) khi chúng thoát khỏi cột.
Một số yêu cầu chung mà kỹ thuật phun tốt phải đáp ứng là:
Cần có được hiệu quả tách ly tối ưu của cột.
Cần cho phép tiêm chính xác và có khả năng tái tạo một lượng nhỏ các mẫu đại diện.
Nó không tạo ra sự thay đổi trong thành phần mẫu. Không nên phân biệt đối xử dựa trên sự khác biệt về điểm sôi, phân cực, nồng độ hoặc sự ổn định nhiệt / xúc tác.
Nó nên được áp dụng cho phân tích dấu vết cũng như các mẫu không pha loãng.
Tuy nhiên, có một số vấn đề vốn có trong việc sử dụng ống tiêm để tiêm, ngay cả khi chúng không bị hư hỏng:
Ngay cả những ống tiêm tốt nhất đòi hỏi độ chính xác chỉ 3%, và trong tay không có tay nghề, lỗi lớn hơn nhiều
Kim có thể cắt nhỏ miếng cao su ra khỏi vách ngăn vì nó bơm mẫu qua nó. Chúng có thể chặn kim và ngăn ngừa bơm tiêm vào lần tiếp theo. Nó có thể không được rõ ràng về những gì đã xảy ra.
Một phần nhỏ của mẫu có thể bị mắc kẹt trong cao su, sẽ được giải phóng trong quá trình tiêm sau đó. Điều này có thể làm tăng lên đỉnh ma trong sắc ký đồ.
Có thể có sự lựa chọn tổn thất các thành phần dễ bay hơi của mẫu bằng cách bốc hơi từ mũi kim