Sắc ký lỏng – Phần 4

Hiệu quả 
Hạn chế chính trong việc sử dụng MLC là giảm hiệu quả (mở rộng cao điểm) Quan sát Khi Đó hoàn toàn là micellar dịch nước giai đoạn di động được sử dụng. [19] Một số giải thích cho hiệu quả kém đã được giả thuyết. làm ướt nghèo của giai đoạn tĩnh bởi pha động micellar dung dịch nước, khối lượng chuyển nhượng chậm giữa mixen và pha tĩnh, và khối lượng chuyển nhượng nghèo Trong pha tĩnh đã mặc nhiên công nhận Been tất cả các nguyên nhân có thể. Để nâng cao tính hiệu quả, cách tiếp cận phổ biến nhất là bổ sung một lượng nhỏ rượu isopropyl và tăng nhiệt độ. Một nghiên cứu của Berthod nghiên cứu các lý thuyết kết hợp được trình bày ở trên và áp dụng phương trình Knox để xác định độc lập nguyên nhân của hiệu quả giảm. Phương trình Knox thường được sử dụng trong HPLC để mô tả các đóng góp khác nhau để mở rộng toàn bộ dải của một chất tan. Phương trình Knox được biểu diễn như sau:

H = An ^ (1/3) + B / n + Cn
Trong đó:

H = chiều cao tấm giảm chiều cao (chiều cao tấm / đường kính hạt pha động)
N = tốc độ tuyến tính pha điện di động (vận tốc pha / phaân lưu pha / hệ số khuếch tán trong pha động)
A, B, và C là hằng số liên quan đến dòng chảy không đẳng hướng chất tan (dòng xoáy khuếch tán), sự khuếch tán phân tử theo chiều dọc, khối lượng chuyển nhượng tài sản và respectivamente.
Berthod sử dụng phương trình Knox để thử nghiệm xác định lý thuyết nào đã được đưa ra đúng nhất đã dẫn ông đến những kết luận sau đây. Sự không đẳng hướng dòng chảy trong pha micellar dường như lớn hơn nhiều so với các pha di động hữu cơ hydro truyền thống có độ nhớt tương tự. Điều này có thể do sự tắc nghẽn từng phần của các lỗ giai đoạn tĩnh tại do các phân tử surfactant hấp phụ. Nâng cao nhiệt độ cột làm giảm độ nhớt của pha động và lượng surfactant hấp phụ. Cả hai kết quả đều làm giảm thuật ngữ A và lượng sự khuếch tán tia nước, và do đó làm tăng hiệu quả.

Tăng trong tương lai B, liên quan đến sự khuếch tán dọc, có liên quan với việc giảm hệ số chất tan khuếch tán trong pha động, MD, do sự hiện diện của các mixen, và Tăng yếu tố năng lực, k ¢. Một lần nữa, điều này có liên quan đến hoạt động bề mặt hấp phụ trên pha tĩnh Gây giảm đáng kể hệ số chất tan khuếch tán trong pha tĩnh, DS. Một lần nữa sự gia tăng nhiệt độ, bây giờ cùng với việc bổ sung rượu vào giai đoạn di động, làm giảm đáng kể lượng surfactant hấp thụ. Đổi lại, cả hai hành động làm giảm kỳ hạn C gây ra bởi một sự chuyển đổi khối lượng chậm từ pha tĩnh đến giai đoạn di động. Việc tối ưu hóa hiệu quả có thể đạt được bằng cách giảm tốc độ dòng chảy xuống một kết hợp chặt chẽ với phương trình Knox. Nhìn chung, ba đề xuất giả thuyết đã Dường như góp phần vào sự ảnh hưởng của hiệu quả quan sát kém, và có thể được phản đối một phần bởi việc bổ sung các từ bổ nghĩa hữu cơ, đặc biệt là rượu, và nhiệt độ cột Tăng

Các ứng dụng
Mặc dù các câu hiệu quả giảm hiệu suất đảo ngược HPLC giai đoạn, hàng trăm ứng dụng đã được báo cáo bằng cách sử dụng MLC. Một trong những thuận lợi nhất là khả năng tiêm trực tiếp chất lỏng sinh lý. Micelle có khả năng hòa tan các protein cho phép MLC có ích trong việc phân tích các dịch sinh học không được điều trị như huyết tương, huyết thanh và nước tiểu. Martinez và cộng sự  Tìm thấy MLC rất hữu ích trong việc phân tích một loại thuốc gọi là chất đối kháng b, được gọi là chất chẹn beta, trong các mẫu nước tiểu. Ưu điểm chính của việc sử dụng MLC với loại mẫu này là tiết kiệm được thời gian trong việc chuẩn bị mẫu. Các phương pháp phân tích thay thế bao gồm HPLC giai đoạn đảo ngược đòi hỏi phải chiết xuất dài và làm các thủ tục lên mẫu trước khi phân tích có thể bắt đầu. Với MLC, tiêm trực tiếp thường là có thể, với thời gian duy trì dưới 15 phút để tách ra tối đa 9 thuốc đối kháng b .

Một ứng dụng khác so sánh HPLC pha với MLC để phân tích desferrioxamine trong huyết thanh.  Desferrioxamine (DFO) là một loại thuốc được sử dụng phổ biến để loại bỏ sắt dư thừa ở bệnh nhân có mức độ cấp tính và cấp tính. Phân tích DFO cùng với các phức hợp chelated của nó, DFO Fe (III) và DFO của Al (III) đã chứng tỏ là khó khăn nhất trong các lần thử trước đó. Nghiên cứu này cho thấy rằng tiêm trực tiếp huyết thanh có thể cho MLC, các câu một bước siêu lọc cần thiết trong HPLC. Phân tích này chứng tỏ có những khó khăn với việc tách các hợp chất DFO chelated và với mức độ nhạy cảm đối với DFO khi áp dụng MLC. Các nhà nghiên cứu thấy rằng, trong trường hợp này, HPLC đảo pha, là một kỹ thuật tốt hơn, nhạy hơn mặc dù tiết kiệm thời gian trong tiêm trực tiếp. 

Phân tích dược phẩm của MLC cũng đang trở nên phổ biến. Sự chọn lọc và hình dạng đỉnh của MLC so với phương pháp sắc ký khối ion thường được sử dụng rất nhiều.  MLC bắt chước, nhưng vẫn tăng cường, sự chọn lọc được cung cấp bởi các chất phản ứng cặp ion để tách các thành phần hoạt tính trong dược phẩm. Đối với các loại thuốc cơ bản, MLC cải thiện quá trình đuôi đỉnh cao được quan sát thấy trong việc ghép cặp ion. Thuốc hydrophilic thường không được hồi phục bằng cách sử dụng HPLC thông thường, giữ lại bởi MLC do sự hòa tan vào micelles. Thường được tìm thấy các thuốc trong các thuốc cảm lạnh như acetaminophen, L-ascorbic acid, phenylpropanolamine HCL, tipepidine hibenzate, và chlorpheniramine maleate được tách thành công với hình dạng đỉnh tốt sử dụng MLC. Các loại thuốc cơ bản khác như nhiều chất ma tuý, chẳng hạn như codeine và morphine, cũng đã được tách thành công bằng cách sử dụng MLC .

Một ứng dụng mới khác của MLC bao gồm việc tách và phân tích các hợp chất vô cơ, chủ yếu là các ion đơn giản. Đây là một lĩnh vực tương đối mới cho MLC, nhưng đã thấy một số kết quả đầy hứa hẹn.  MLC đã được quan sát thấy để cung cấp sự chọn lọc tốt hơn của các ion vô cơ mà trao đổi ion hoặc sắc ký cặp đôi ion. Mặc dù ứng dụng này vẫn đang trong giai đoạn phát triển, nhưng có thể tồn tại các sự phân tách mới của các loài vô cơ.

Kể từ khi kỹ thuật lần đầu tiên được báo cáo vào năm 1980, sắc ký lỏng lỏng đã được sử dụng trong hàng trăm ứng dụng. Kỹ thuật điều khiển micelle này cung cấp các cơ hội độc đáo để giải quyết các vấn đề phức tạp về tách. Mặc dù hiệu quả thấp của MLC, nó đã được sử dụng thành công trong nhiều ứng dụng. Việc sử dụng MLC trong tương lai dường như cực kỳ thuận lợi trong các lĩnh vực chất lỏng sinh lý, dược phẩm, và thậm chí các ion vô cơ. Kỹ thuật này đã được chứng minh là vượt trội so với việc ghép cặp ion và trao đổi ion cho nhiều ứng dụng. Các phương pháp tiếp cận mới được phát triển để chống lại hiệu quả kém của MLC, ứng dụng của nó chắc chắn sẽ lan rộng và được chấp nhận nhiều hơn.

Leave a Comment

Your email address will not be published. Required fields are marked *

Scroll to Top