Dụng cụ
GC-MS bao gồm hai khối xây dựng chính: sắc ký khí và quang phổ khối. Cột mao quản khí sắc ký khuyến khích sử dụng, trong đó phụ thuộc vào kích thước của cột (chiều dài, đường kính, độ dày màng) cũng như các thuộc tính giai đoạn (ví dụ 5% phenyl polysiloxan). Sự khác biệt về tính chất hóa học giữa các phân tử khác nhau trong hỗn hợp và mối quan hệ tương đối của họ đối với pha tĩnh của cột sẽ thúc đẩy tách các phân tử của mẫu đi theo chiều dài của cột. Các phân tử được giữ lại bởi các cột và sau đó rửa giải (đi ra) từ cột vào những thời điểm khác nhau (gọi là thời gian lưu), và điều này cho phép các máy quang phổ khối lượng hạ lưu để nắm bắt, ion hóa, đẩy nhanh, làm chệch hướng, và phát hiện các phân tử ion hóa riêng biệt. Quang phổ khối lượng thực hiện điều này bằng cách phá vỡ mỗi phân tử thành các đoạn ion hóa và phát hiện những mảnh vỡ bằng cách sử dụng tỷ lệ khối lượng của chúng.
Hai thành phần này, được sử dụng cùng nhau, cho phép xác định chất lượng tốt hơn nhiều so với đơn vị được sử dụng riêng biệt. Không thể xác định chính xác một phân tử đặc biệt bằng sắc ký khí hoặc quang phổ khối. Quá trình khối phổ thường đòi hỏi một mẫu rất tinh khiết trong khi sắc ký khí sử dụng một máy dò truyền thống (ví dụ như ngọn lửa dò ion hóa) không thể phân biệt giữa nhiều phân tử đó xảy ra để có cùng một lượng thời gian để đi du lịch thông qua các cột (tức là có thời gian lưu tương tự) , Kết quả là hai hoặc nhiều phân tử đồng thải. Đôi khi hai phân tử khác nhau cũng có thể có một mẫu tương tự các mảnh ion hóa trong một phổ kế khối phổ (phổ khối). Kết hợp hai quá trình mạch máu Các Khả năng lỗi, vì nó là vô cùng khó que hai phân tử khác nhau sẽ cư xử theo cách tương tự trong Cả sắc ký khí và khối phổ kế. Do đó, khi một phổ khối lượng nhận dạng xuất hiện ở một thời gian duy trì đặc trưng trong một phân tích GC-MS, nó thường làm tăng độ chắc chắn của chất phân tích quan tâm trong mẫu.
Làm sạch và bẫy GC-MS
Để phân tích các hợp chất dễ bay hơi, có thể sử dụng hệ thống tập trung và tẩy (P & T) để đưa ra các mẫu. Các chất lọc mục tiêu được chiết xuất và trộn với nước và đưa vào trong một buồng kín. Một loại khí trơ như Nitơ (N2) được bọt qua nước; Điều này được biết đến như là tẩy hoặc phun. Các hợp chất dễ bay hơi di chuyển vào vùng headspace phía trên nước và được kéo dọc theo một gradient áp lực (do sự ra đời của khí tẩy) ra khỏi buồng. Các hợp chất dễ bay hơi được rút ra dọc theo đường nóng để ‘cái bẫy’. Cái bẫy là một cột vật liệu hấp phụ ở nhiệt độ môi trường xung quanh giữ các hợp chất bằng cách đưa chúng trở lại pha lỏng. Bẫy sau đó được làm nóng và các hợp chất mẫu được đưa vào cột GC-MS thông qua một giao diện dễ bay hơi, đó là một hệ thống đầu vào phân chia. P & T GC-MS đặc biệt phù hợp với các hợp chất hữu cơ dễ bay hơi (VOCs) và các hợp chất BTEX (các hợp chất thơm liên quan đến dầu mỏ).
Một sự thay thế nhanh hơn là hệ thống “tẩy sạch và đóng kín”. Trong hệ thống này, khí trơ bọt chảy qua nước cho đến khi nồng độ các hợp chất hữu cơ trong pha hơi ở trạng thái cân bằng với nồng độ trong pha nước. Giai đoạn khí được phân tích trực tiếp.
Các loại máy dò quang phổ khối
Loại phổ biến nhất của khối phổ (MS) kết hợp với một sắc ký khí (GC) là khối tứ cực quang phổ, đôi khi được gọi bởi Hewlett-Packard (nay Agilent) tên thương mại “Mass Selective Detector” (MSD). Một máy dò tương đối phổ biến khác là phổ khối lượng bẫy ion. Ngoài ra người ta có thể tìm thấy một quang phổ khối phổ, tuy nhiên các dụng cụ đặc biệt này đắt và cồng kềnh và thường được tìm thấy trong các phòng thí nghiệm dịch vụ thông lượng cao. dò khác có thể gặp phải như thời gian bay (TOF), quadrupoles song song (MS-MS) (xem bên dưới), hoặc trong trường hợp của một cái bẫy MSN ion trong đó n Cho biết số giai đoạn khối phổ.
GC-tandem MS
Khi giai đoạn thứ hai của sự phân mảnh khối lượng được thêm vào, sử dụng ví dụ như tứ cực thứ hai trong công cụ tứ cực, nó được gọi là song song MS (MS / MS). MS / MS đôi khi có thể được sử dụng để định lượng các mức độ thấp của các hợp chất đích khi có nền ma trận mẫu cao.
Các tứ cực đầu tiên (Q1) được kết nối với một tế bào va chạm (Q2) và một quadrupole (Q3). Cả hai loại nguyên vẹn có thể được sử dụng trong chế độ quét hoặc tĩnh, phụ thuộc vào loại MS / MS được thực hiện. Các loại phân tích bao gồm quét ion sản phẩm, tiền chất trao đổi ion, kiểm tra phản ứng được chọn (SRM) (đôi khi được gọi là MRM) và quét mất trung tính. Ví dụ: Khi Q1 đang ở chế độ tĩnh (nhìn vào chỉ có một khối trong SIM), và Q3 đang ở chế độ quét, một thu được quang phổ ion sản phẩm được gọi là (hay còn gọi là “phổ con gái”). Từ phổ này, ta có thể lựa chọn