Sắc ký khí – khối phổ – Phần 3

Các loại máy dò quang phổ khối 
Loại phổ biến nhất của khối phổ (MS) kết hợp với một sắc ký khí (GC) là khối tứ cực quang phổ, đôi khi được gọi bởi Hewlett-Packard (nay Agilent) tên thương mại “Mass Selective Detector” (MSD). Một máy dò tương đối phổ biến khác là phổ khối lượng bẫy ion. Ngoài ra người ta có thể tìm thấy một quang phổ khối phổ, tuy nhiên các dụng cụ đặc biệt này đắt và cồng kềnh và thường được tìm thấy trong các phòng thí nghiệm dịch vụ thông lượng cao. dò khác có thể gặp phải như thời gian bay (TOF), quadrupoles song song (MS-MS) (xem bên dưới), hoặc trong trường hợp của một cái bẫy MSN ion trong đó n Cho biết số giai đoạn khối phổ.

GC-tandem MS
Khi giai đoạn thứ hai của sự phân mảnh khối lượng được thêm vào, sử dụng ví dụ như tứ cực thứ hai trong công cụ tứ cực, nó được gọi là song song MS (MS / MS). MS / MS đôi khi có thể được sử dụng để định lượng các mức độ thấp của các hợp chất đích khi có nền ma trận mẫu cao.

Các tứ cực đầu tiên (Q1) được kết nối với một tế bào va chạm (Q2) và một quadrupole (Q3). Cả hai loại nguyên vẹn có thể được sử dụng trong chế độ quét hoặc tĩnh, phụ thuộc vào loại MS / MS được thực hiện. Các loại phân tích bao gồm quét ion sản phẩm, tiền chất trao đổi ion, kiểm tra phản ứng được chọn (SRM) (đôi khi được gọi là MRM) và quét mất trung tính. Ví dụ: Khi Q1 đang ở chế độ tĩnh (nhìn vào chỉ có một khối trong SIM), và Q3 đang ở chế độ quét, một thu được quang phổ ion sản phẩm được gọi là (hay còn gọi là “phổ con gái”). Từ phổ này, người ta có thể lựa chọn một sản phẩm ion nổi bật có thể là sản phẩm ion cho ion tiền thân đã chọn. Cặp được gọi là “chuyển tiếp” và tạo cơ sở cho SRM. SRM rất cụ thể và hầu như loại bỏ nền ma trận.

Ion hóa 
Sau khi các phân tử di chuyển theo chiều dài của cột, đi qua các đường truyền và tham gia vào các khối phổ Chúng được ion hóa bằng các phương pháp khác nhau với Thông thường chỉ có một phương pháp đang được sử dụng tại bất kỳ đội Beheerder nhất định. Một khi mẫu phân mảnh, nó sẽ được phát hiện, thông thường là một phép biến đổi nhân điện tử, nó sẽ biến đổi khối lượng ion hóa thành một tín hiệu điện sau đó được phát hiện.

Kỹ thuật ion hóa được lựa chọn độc lập với quét toàn bộ hoặc SIM.

Ion hóa điện tử 
Cho đến nay, dạng ion hóa phổ biến nhất và có thể là ion hóa điện tử (EI). Các phân tử tham gia vào MS (các ion nguồn để bẫy ion tứ cực bản thân hoặc trong một cái bẫy ion MS), nơi họ đang tấn công dồn dập với electron tự do phát ra từ dây tóc, dây tóc Không giống như không ai có thể tìm thấy trong bóng đèn tiêu chuẩn. Các electron bắn phá các phân tử, làm cho phân tử này phân mảnh theo cách đặc trưng và có khả năng tái tạo. Này “ion hóa cứng” kết quả kỹ thuật trong việc tạo ra nhiều mảnh vỡ của khối lượng thấp để sạc tỷ lệ (m / z) và số ít, nếu có, tiếp cận các phân tử đơn vị khối lượng phân tử. Ion hoá cứng được xem xét bởi các phổ quang phổ khối lượng khi sử dụng việc bắn phá các electron phân tử, trong khi “ion hóa mềm” được tính bằng cách va chạm phân tử với một khí đã được đưa ra. Mô hình phân mảnh phân tử phụ thuộc vào năng lượng electron được áp dụng cho hệ thống, điển hình là 70 eV (electron Volts). Việc sử dụng 70 eV tạo thuận lợi cho việc so sánh các phổ phát sinh với quang phổ thư viện sử dụng phần mềm hoặc phần mềm do nhà sản xuất cung cấp do Viện Tiêu chuẩn Quốc gia (NIST-USA) phát triển. thư viện tìm kiếm phổ phù hợp với sử dụng các thuật toán như Trùng hợp xác suất Dựa  và dot-sản phẩm  được sử dụng với phù hợp với các phương pháp phân tích được viết bởi nhiều phương pháp cơ quan tiêu chuẩn hóa. Các nguồn của thư viện bao gồm NIST,  Wiley,AAFS,  và các nhà sản xuất dụng cụ.

Leave a Comment

Your email address will not be published. Required fields are marked *

Scroll to Top